- NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ. - Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118.. - Tôi xin chân thành cảm ơn các Thầy cô trong Bộ môn Hóa Phân tích nói riêng và trong khoa Hóa học nói chung đã dạy dỗ, chỉ bảo và động viên tôi trong thời gian học tập tại trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội.. - Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn gia đình, các bạn học viên và sinh viên bộ môn Hóa phân tích đã giúp đỡ tôi trong thời gian học tập và nghiên cứu này.. - Chất phụ gia thực phẩm. - Giới thiệu chung về phụ gia thực phẩm. - Phân loại phụ gia thực phẩm. - Những nguy hại của phụ gia thực phẩm. - Giới thiệu chung về các chất phân tích: Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin. - Vấn đề sử dụng chất tạo ngọt trong thực phẩm hiện nay. - Tổng quan các phƣơng pháp phân tích. - Phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. - Phƣơng pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa fourier (FT-IR. - Phƣơng pháp sắc ký lỏng (HPLC. - Phƣơng pháp điện di mao quản (CE. - Phƣơng pháp điện di mao quản. - Các đại lƣợng trong phƣơng pháp điện di mao quản: độ điện di, tốc độ điện di. - Phƣơng pháp điện di mao quản với detector đo độ dẫn không tiếp xúc (CE- C 4 D. - Phƣơng pháp nghiên cứu. - Phƣơng pháp xử lý mẫu sơ bộ. - Phƣơng pháp xử lý số liệu. - Phƣơng pháp phân tích. - Các thông số đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích. - Khảo sát điều kiện tối ƣu phân tích đồng thời Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin bằng phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE-C 4 D. - Khảo sát thành phần và pH của dung dịch đệm điện di. - Khảo sát ảnh hƣởng của thế đặt vào hai đầu mao quản. - Khảo sát lựa chọn thời gian bơm mẫu. - Đánh giá phƣơng pháp phân tích. - Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) của phƣơng pháp 11. - Phân tích mẫu thực thực tế. - Mẫu thạch. - Kết quả phân tích đối chứng phƣơng pháp CE-C 4 D với phƣơng pháp HPLC11 KẾT LUẬN. - Phân loại phụ gia thực phẩm theo chức năng. - Tỉ lệ thành phần đệm Tris/Ches và pH. - Tỉ lệ thành phần đệm Tis/ His và pH. - Tỉ lệ thành phần đệm Arg/Mes và pH. - Tỉ lệ thành phần đệm Arg/CAPS và pH. - Kết quả khảo sát ảnh hƣởng thế tách (E) đến thời gian di chuyển của các chất phân tích. - Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian bơm mẫu đến diện tích pic (S pic ) và thời gian di chuyển (t dc ) của Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin. - Điều kiện tối ƣu cho phân tích hỗn hợp Ace-K, Asp, Cyc, Sac bằng phƣơng pháp điện di mao quản CE-C4D. - Sự phụ thuộc của diện tích pic vào nồng độ Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin. - Bảng 3.10. - Giới hạn phát hiện Ace-K, Asp, Cyc, Sac bằng phƣơng pháp điện di mao quản CE-C 4 D. - Bảng 3.11. - Độ lặp lại và độ thu hồi trong mẫu thạch của Aspatam, Cyclamat, Saccharin, Acesulfam kali. - Bảng 3.12. - Thông tin về mẫu phân tích. - Bảng 3.13. - Kết quả xác định hàm lƣợng Acesulfam kali trong mẫu nƣớc mắm Ông Tây. - Bảng 3.14. - Kết quả xác định hàm lƣợng Aspartam và Acesulfam kali trong mẫu thạch. - Bảng 3.15. - Kết quả phân tích đối chứng với phƣơng pháp HPLC. - Sơ đồ cấu tạo của một hệ thiết bị phân tích điện di mao quản. - Mặt cắt ngang bề mặt mao quản. - Lớp điện tích kép trên bề mặt mao quản. - Các kĩ thuật bơm mẫu trong phƣơng pháp điện di mao quản. - Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của pH đối với sự phân tách Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin với thành phần đệm Tris/Ches. - Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của pH đối với sự phân tách Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin với thành phần đệm Tris/His. - Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của pH đối với sự phân tách Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin với thành phần đệm Agr/Mes. - Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của pH đối với sự phân tách Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin với thành phần đệm Arg/CAPS. - Kết quả cho thấy đối với thành phần đệm Arg/CAPS thì độ phân giải kém đồng thời đƣờng nền không ổn định và kết quả phân tích tốt nhất là ở pH 9,2. - Để có thể lựa chọn đƣợc hệ đệm tốt nhất, các kết quả phân tích ở pH = 9,2 của tất cả các hệ đệm khác nhau đƣợc trình bày trong trong hình 3.5. - Điện di đồ so sánh các thành phần đệm điện di ở pH = 9,2. - Điện di đồ khảo sát ảnh hƣởng của điện thế tách đến thời gian di chuyển và sự phân tách các pic. - Điện di đồ khảo sát sự ảnh hƣởng của thời gian bơm mẫu đến sự phân tách Acesulfam kali, Aspartam, Cyclamat, Saccharin. - Đƣờng chuẩn của Acesulfam kali theo diện tích pic. - Hình 3.10. - Hình 3.11. - Hình 3.12. - Điện di đồ xác định Acesulfam kali trong mẫu nƣớc giải khát. - Hình 3.14. - Điện di đồ xác định Acesulfam kali trong mẫu nƣớc mắm (NM) bằng cách thêm chuẩn Acesulfam kali ở các nồng độ khác nhau (1: NM + 0 ppm Ace-K. - Hình 3.15. - Điện di đồ xác định Aspartam và Acesulfam kali trong mẫu thạch số 1 bằng phƣơng pháp thêm chuẩn (1: Mẫu thạch số 1 không thêm chuẩn. - Hình 3.16. - Điện di đồ xác định Aspartam và Acesulfam kali trong mẫu thạch số 2 bằng phƣơng pháp thêm chuẩn (1: Mẫu thạch số 2 không thêm chuẩn. - Ace – K Acesulfam kali. - CE Phƣơng pháp điện di mao quản. - EOF Dòng điện di thẩm thấu. - L eff Chiều dài hiệu dụng của mao quản. - L tot Tổng chiều dài mao quản. - MEKC Điện di mao quản điện động học Mixen. - PGTP Phụ gia thực phẩm. - Nguyễn Thị Ánh Hƣờng (2010), Nghiên cứu xác định các dạng Asen vô cơ trong nước ngầm bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trƣờng Đại học Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQGHN.. - Phạm Luận (2005), Cơ sở lý thuyết của Sắc kí điện di mao quản hiệu năng cao, giáo trình giảng dạy dành cho sinh viên chuyên ngành Hóa phân tích, Trƣờng ĐH Khoa học Tự Nhiên Hà Nội.. - Agata Zygler, Andrzej Wasik, Jacek Namies´nik (2009), Analytical methodologies for determination of artificialsweeteners in foodstuffs, Trends in Analytical Chemistry, Vol. - Ana Beatriz Bergamo, José Alberto Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus (2011), Simultaneous determination of aspartame, cyclamate, saccharine in soft drinks and tabletop sweetener fomulations by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection, Insitute of Chemistry, University of Campinas, Brazil, Food Chemistry, Vol 124, pp 1714–1717. - Andrej Wasik and Manuela Buchgraber (2007), Foodstuffs – Simulaneous determination of nine sweetener by high performance liquid chromatography and evaporative light scattering detection, Journal of Chromatography A, 1157, pp 187–196. - Armenta S, Garrigues S, de la Guardia (2004), FTIR determination of Aspartame and Acesulfame-K in tabletop sweetener, Food chemistry, Vol 52, pp 7798-803.. - Kazuo YASUDA (1999), Stimultaneous Determination of five Sweetener in Foods by HPLC, ISSN Vol.40, no.2, page.166-n/a.. - Ordo˜ nez, José Benito Quintana, Rosario Rodil, Rafael Cela (2013), determination of artificial sweeteners in sewage sludge samples using pressurised liquid extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry, Journal of Chromatography A, Vol 1320, pp 10– 16.. - Fatma Turak , Mahmure Üstün Özgür , and Abdürrezzak Bozdogan (2009), “PLS- UVSpectrophotometric Method for the Simultaneous, Determination of Ternary Mixture of Sweeteners (Aspartame, Acesulfame-K and Saccharin) in Commercial Products”, Innovations in Chemical Biology, pp 305-311.. - Herrmannová M, Krivánková L, Bartos M và Vytras K (2006), Direct determination of eight sweeteners in foods by capillary isotachophoresis, Journal of separation science . - Maja SERDAR và Zorka KNEŽEVIC (2011), Determination of artificial sweeteners in beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography, Arh Hig Rada Toksikol, 62, pp 169-173.. - Hauser (2013), Determination of artificial sweeteners by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection optimized by hydrodynamic pumping, Department of Chemistry, University of Basel, Spital strasse, Switzerland, Analytica Chimica Acta, 787, pp 254 – 259.. - Boyce, Determination of additives and organic contaminants in food by CE and CEC, Edith Cowan University, Perth, WA, Australia, Electrophoresis, 28, pp 4046-4062.. - Fernández Band (2008), Direct determination of Saccharine and Acesulfam kali in sweetener and fruit juices powers, Food Anal. - Yang DJ, Chen B (2009), Stimultaneous determination of nonnutritive sweetener in foods by HPLC/ESI-MS, J Agric Food Chem, 57, pp 3022-3027.. - Zhu Y, Guo Y, Ye M, James FS (2005), Separarion and simultaneous determination of four artificial sweetener in food and beverages by ion chromatography, J Chromatogr A