- 1 TểM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Đề tài: Nghiờn cứu sử dụng kỹ thuật GC/MS-NCI trong phõn tớch Cỏc hợp chất hữu cơ ụ nhiễm khú phõn hủy (POPs) Tỏc giả luận văn: Trần Đức Hựng Khúa: 2010B Người hướng dẫn: PGS.TS Nguyễn Hồng Liờn Nội dung túm tắt: 1. - Lý do chọn đề tài Dựa trờn nhu cầu thực tiễn về nõng cao hiệu quả quỏ trỡnh phõn tớch định lượng và cải thiện giới hạn nhận biết cỏc chất hữu cơ ụ nhiễm khú phõn hủy (POPs) tới ngưỡng ppb phục vụ quỏ trỡnh quan trắc và xử lý cỏc dạng hợp chất này ở Việt Nam. - Mở ra một hướng đi mới trong khai thỏc, sử dụng hiệu quả hơn cỏc thiết bị sắc ký khớ khối phổ (GC-MS), đú là sử dụng phương phỏp khối phổ với kỹ thuật ion húa húa học ion õm (NCI) để nõng cao hơn nữa giới hạn phõn tớch cỏc chất POPs. - Mục đớch nghiờn cứu của luận văn, đối tượng, phạm vi nghiờn cứu. - Mục đớch và đối tượng nghiờn cứu: Nghiờn cứu thiết lập kỹ thuật phõn tớch hàm lượng siờu vết cỏc hợp chất hữu cơ thuộc nhúm chất hữu cơ gõy ụ nhiễm khú phõn hủy (POPs) trờn mỏy sắc ký khớ khối phổ, nguồn ion húa húa hoc, ion õm (GC-MS/NCI) Phạm vi nghiờn cứu: Nghiờn cứu xỏc định cỏc điều kiện tối ưu (loại khớ ion húa, lưu lượng khớ ion húa, nhiệt độ buồng ion húa. - để phõn tớch POPs trờn cơ sở ứng dụng GC-MS/NCI. - Thử nghiệm phõn tớch cỏc mẫu thực tế. - Túm tắt cụ đọng cỏc nội dung chớnh và đúng gúp mới của tỏc giả Phần Mở đầu: Giới thiệu sơ lược về tỡnh hỡnh ụ nhiễm cỏc chất POPs và khả năng phõn tớch cỏc chất này ở Việt Nam, mục tiờu ý nghĩa của đề tài nghiờn cứu. - Phần 1 - Tổng quan: Tổng quan tài liệu về cỏc chất hữu cơ gõy ụ nhiễm khú phõn hủy (POPs). - Tổng quan về cỏc phương phỏp phõn tớch cỏc chất POPs trong nước và trờn thế giới. - Tổng quan về kỹ thuật sắc ký khớ khối phổ núi chung và phương phỏp GC-MS/NCI núi riờng. - Phần 2 - Phương phỏp nghiờn cứu và thực nghiệm: Đề cập phương phỏp nghiờn cứu thiết lập kỹ thuật phõn tớch cỏc chất POP trờn cơ sở GC-MS/NCI, cỏc vật tư húa chất và thiết bị sử dụng trong quỏ trỡnh thực nghiệm. - Phần 3 - Kết quả và thảo luận: Thiết lập và kiểm tra điều kiện phõn tớch sắc ký khớ theo 3 nhúm chất (Dioxin/Furan, PCB, cỏc chất bảo vệ thực vật cơ clo) thuộc họ chất POP. - Thiết lập phương phỏp phõn tớch tối ưu cho 3 nhúm chất thuộc họ chất POP và đỏnh giỏ khả năng phõn tớch thụng qua cỏc tiờu chớ: Giới hạn phỏt hiện, độ tuyến tớnh và khoảng tuyến tớnh, độ chụm của phương phỏp. - Áp dụng phõn tớch mẫu thực tế và so sỏnh với cỏc kỹ thuật sắc ký khớ khối phổ phõn giải cao (GC-HRMS), sắc ký khớ khối phổ ion húa va chạm điện tử (GC-MS/EI), sắc ký khớ với detector cộng kết điện tử (GC-àECD). - Phương phỏp nghiờn cứu: Sử dụng cỏc chất chuẩn thuộc họ chất POP để tiến hành thử nghiệm trờn mỏy GC-MS/NCI của hóng Agilent. - 3Căn cứ theo khả năng phõn tỏch của kỹ thuật sắc ký đối với cỏc chất, họ chất thuộc nhúm chất POP, chia cỏc chất POP ra làm 3 nhúm chớnh: nhúm dioxin/furan. - Nghiờn cứu, khảo sỏt cỏc điều kiện tối ưu khi phõn tớch bằng kỹ thuật GC-MS/NCI, từ đú xõy dựng phương phỏp phõn tớch tối ưu trờn mỏy cho từng nhúm chất. - Đỏnh giỏ phương phỏp được thiết lập và so sỏnh với cỏc phương phỏp khỏc (sắc ký khớ khối phổ phõn giải cao (GC-HRMS), sắc ký khớ khối phổ ion húa va chạm điện tử (GC-MS/EI), sắc ký khớ với detector cộng kết điện tử (GC-àECD)) thụng qua cỏc tiờu chớ về: giới hạn phõn tớch, khoảng tuyến tớnh và độ tuyến tớnh, độ lặp lại và độ tỏi lặp của phương phỏp, kết quả phõn tớch cỏc mẫu mụi trường thực tế. - Kết luận Từ quá trình nghiên cứu thiết lập ph−ơng pháp phân tích các hợp chất hữu cơ ô nhiễm khó phân hủy bằng kỹ thuật GC-MS/NCI, có thể rút ra đ−ợc một số kết luận sau: 1. - Đã xác định đ−ợc khí ion hóa trung gian tối −u cho kỹ thuật phân tích này, đó là khí metan, với phần trăm l−u l−ợng là 35%, 45% và 60% t−ơng ứng với đối t−ợng phân tích là dioxin/furan, PCB và các thuốc bảo vệ thực vật gốc cơ clo thuộc nhóm chất POP. - Đã xác dịnh đ−ợc giới hạn phát hiện, độ tuyến tính và khoảng tuyến tính, độ lặp, độ tái lặp và độ đúng của kỹ thuật GC-MS/NCI khi phân tích các chất POP. - Các giá trị này thay đổi tùy thuộc bản chất đối t−ợng phân tích. - Đã áp dụng thử nghiệm các điều kiện tối −u của kỹ thuật GC-MS/NCI để phân tích mẫu đất, dầu biến thế, n−ớc, mẫu trầm tích tại san bay Phù Cát, Biên Hòa, Đà Nẵng và khu vực đất canh tác của tỉnh Bắc Ninh. - So sánh với các kỹ thuật nh− GC-MS/EI và GC-àECD, GC-MS/NCI luôn thể hiện sự v−ợt trội ở khả năng phân tích chất ở hàm l−ợng siêu vết, đối với nhóm dioxin/furan và PCB, có thể xác định đ−ợc đến ng−ỡng một vài femtogram, thấp hơn hàng nghìn lần so với kỹ thuật GC-MS/EI. - 4Đối với nhóm thuốc BVTV gốc cơ clo, có thể xác định đ−ợc đến ng−ỡng picrogram, thấp hơn từ vai trăm đến hàng nghìn lần kỹ thuật EI. - Kết quả nghiên cứu khả năng ứng dụng thiết bị sắc ký khí – khối phổ dùng nguồn ion hóa hóa học, ion âm trong phân tích các chất hữu cơ ô nhiễm khó phân hủy POP đã cho thấy −u thế v−ợt trội của NCI so với các ph−ơng pháp hiện dùng là sắc ký khí khối phổ dùng nguồn ion hóa va chạm điện tử GC-MS/EI hoặc sắc ký khí kết hợp với detector àECD. - Các kết quả nghiên cứu cho thấy, sử dụng NCI có thể nâng cao độ nhạy gấp từ vài chục đến vài trăm lần đối với hầu hết các chất nghiên cứu, cá biệt có một số ít chất bị giảm độ nhạy so với kỹ thuật EI. - Sử dụng kỹ thuật NCI là một h−ớng đi đầy triển vọng để hạ thấp hơn nữa giới hạn phân tích các chất POP, từ đó mở rộng phạm vi ứng dụng, tận dụng triệt để khả năng và nâng cao năng lực phân tích của sắc ký khí khối phổ.
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt