Nghiên cứu chế tạo và tính chất nhạy khí của dây Nano WO3

- HOÀNG VĂN VƯƠNG BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI.
- HOÀNG VĂN VƯƠNG KHOA HỌC VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO WO3 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGÀNH: KHOA HỌC VẬT LIỆU 2009-2011 Hà Nội – 2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI.
- HOÀNG VĂN VƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO WO3 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGÀNH: KHOA HỌC VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS.
- NGUYỄN VĂN HIẾU Hà Nội – 2011 1 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Bản luận văn tốt nghiệp “Nghiên cứu chế tạo và tính chất nhạy khí dây nano WO3” là công trình nghiên cứu thực sự của cá nhân, được thực hiện trên cơ sở nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm ở nhóm cảm biến khí – Viện Đào tạo Quốc tế về Khoa học Vật liệu (ITIMS) dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS.
- Hà nội, tháng 10 năm 2011 Tác giả luận văn Hoàng Văn Vương NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS LỜI CÁM ƠN Qua thời gian học tập và nghiên cứu tại Viện Đào tạo Quốc tế về Khoa học vật liệu (ITIMS), tôi đã nhận được sự hướng dẫn, giúp đỡ tận tâm của các thầy cô, các anh chị và các bạn.
- Các anh chị trong nhóm cảm biến khí, cùng toàn thể các anh chị, cán bộ đang công tác tại Viện ITIMS đã hướng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi cho tôi hoàn thành phần thực nghiệm của luận văn này.
- Xin gửi lời cảm ơn tới bạn bè, các anh chị em trong lớp vật liệu điện tử 2009 đã động viên và giúp đỡ tôi trong những lúc tôi gặp khó khăn.
- Xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè, đặc biệt là Bộ môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt và Bề mặt - Khoa KH&CNVL đã tạo mọi điều kiện, sự quan tâm, động viên giúp đỡ tôi trong quá trình học tập.
- Hà nội, tháng 10 năm 2011 Học viên Hoàng Văn Vương NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS MỤC LỤCTRANG PHỤ BÌA.
- Tổng quan về vật liệu vonfram oxit.
- Cấu trúc nano vonfram oxit.
- Câu trúc tinh thể và liên kết hóa học.
- Tính chất vật lý của cấu trúc nano vonfram oxit.
- Các phương pháp tổng hợp thanh, dây nano vonfram oxit.
- Ứng dụng vật liệu cấu trúc nano vonfram oxit.
- Các cơ chế mọc dây nano.
- Cơ chế VLS.
- Cơ chế SLS.
- Cơ chế VS.
- Phương pháp bốc bay nhiệt (Thermal evaporation.
- Cảm biến phân tích thành phần khí.
- Giới thiệu cảm biến khí.
- Các đặc trưng của cảm biến khí.
- Cơ chế nhạy khí của cảm biến khí.
- Các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy cảm biến khí.
- Cấu tạo và nguyên lý của cảm biến trở kháng thay đổi.
- Phương pháp thực nghiệm.
- 40 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS .
- Khảo sát đặc tính nhạy khí của vật liệu nano vonfram oxit.
- Các phương pháp phân tích mẫu.
- Phương pháp nhiễu xạ tia X.
- Phương pháp tán xạ Raman.
- Kết quả phân tích và thảo luận.
- Kết quả phân tích hình thái bề mặt.
- Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến hình dạng, kích thước dây thanh nano.
- Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X.
- Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X sau khi nung.
- Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X sau khi oxi hóa.
- Kết quả phân tích phổ Raman.
- Khảo sát đặc trưng nhạy khí của cảm biến.
- Ảnh hưởng nhiệt độ làm việc cảm biến đến tính chất nhạy khí NO .
- Ảnh hưởng nhiệt độ chế tạo vật liệu đến tính chất nhạy khí NO Kết luận và kiến nghị.
- 73 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS DANH MỤC CÁC BẢNG TrangBảng 1.1.
- Nhiệt độ chuyển pha và các cấu trúc tinh thể của oxit vonfram 16 Bảng 1.3.
- Các thông số cấu trúc mạng của oxit vonfram 16 Bảng 2.1.
- 48 Bảng 3.1.Độ đáp ứng của cảm biến (Rgas/Rair.
- ở các nhiệt độ làm việc của cảm biến khác nhau 66Bảng 3.2.Độ đáp ứng của cảm biến (Rgas/Rair.
- ở các nhiệt độ chế tạo vật liệu khác nhau 69 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ TrangHình 1.1.
- Cấu trúc pervoskit của WO314Hình 1.2.
- Cấu trúc tinh thể của WO215Hình 1.3.
- Sơ đồ cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể WO3, WO221Hình 1.4.
- Lò nung hệ CVD 24 Hình 1.6.Hiệu ứng điện sắc ứng dụng trong electrochromic smart windows25Hình 1.7.
- Cơ chế mọc dây nano.
- 27 Hình 1.9.Giản đồ mô tả sự hình thành dây nano bằng phương pháp dung dịch: (a) Cơ chế mọc SLS.
- Cơ chế VS (Vapor-Solid) 29 Hình 1.11.
- Sơ đồ thiết bị hệ CVD chế tạo dây thanh nano WO330Hình 1.12.
- Sự thay đổi điện trở khi có khí khử 32 Hình 1.13.
- Cấu trúc bề mặt của màng cảm biến bán dẫn 33 Hình 1.14.
- Sự thay đổi độ cao rào thế khi có khí 34 Hình 1.15.
- Sự phụ thuộc của độ nhạy theo nhiệt độ làm việc 35 Hình 1.16.
- Mô hình lớp nhạy khí của cảm biến dạng màng 37 Hình 1.17.
- Quy trình nhiệt độ chế tạo dây nano ở vonfram oxit.
- Điện cực platin trên đế Si/SiO247 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS Hình 2.6.(a), (b) Điện cực răng lược trước khi phủ dây nano vonfram oxit.
- (c) Điện cực răng lược sau khi nhỏ phủ dây nano vonfram oxit47Hình 2.7.
- Sơ đồ nguyên lý của hệ trộn khí 48 Hình 2.8.Giao diện phần mềm VEE Pro đo sự thay đổi điện trở của cảm biến theo thời gian khi có khí thổi vào.
- Sơ đồ kính kiển vi điển tử quét 53 Hình 3.1.Ảnh FESEM bề mặt mẫu (với độ phóng đại 5k) nung ở các nhiệt độ: (a) 850°C.
- Ảnh nhiễu xạ tia X ở các nhiệt độ nung khác nhau 59 Hình 3.6.
- Ảnh nhiễu xạ tia X ở các nhiệt độ oxi hóa khác nhau 60 Hình 3.7.
- Phổ Raman ở các nhiệt độ oxi hóa khác nhau 61 Hình 3.8.
- Cấu trúc liên kết hóa học của WO362Hình 3.9.Cơ chế nhạy khí dây thanh nano WO363Hình 3.10.Sự thay đổi điện trở (a) và độ đáp ứng (b) của cảm biến theo nồng độ NO2 ở nhiệt độ 200°C 64Hình 3.11.Sự thay đổi điện trở (c) và độ đáp ứng (d) của cảm biến theo nồng độ NO2 ở nhiệt độ 250°C 64Hình 3.12.Sự thay đổi điện trở (e) và độ đáp ứng (f) của cảm biến theo nồng độ NO2 ở nhiệt độ 300°C 65Hình 3.13.Sự thay đổi điện trở (e) và độ đáp ứng (f) của cảm biến theo nồng độ NO2 ở nhiệt độ 350°C 65 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS Hình 3.14.
- Độ đáp ứng theo nồng độ NO2 ở các nhiệt độ khác nhau 66 Hình 3.15.Sự thay đổi điện trở (a) và độ đáp ứng (b) của cảm biến ở các nồng độ khí NO2 khác nhau (vật liệu làm cảm biến tổng hợp ở 950°C)67Hình 3.16.Sự thay đổi điện trở (c) và độ đáp ứng (d) của cảm biến ở các nồng độ khí NO2 khác nhau (vật liệu làm cảm biến tổng hợp ở 1000°C)68Hình 3.18.
- Độ đáp ứng theo nồng độ NO2 theo nhiệt độ chế tạo vật liệu 68 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS LỜI MỞ ĐẦU Ngày nay, trong quá trình công nghiệp hóa, đô thị hóa mạnh mẽ ở các vùng miền trong cả nước.
- Nghiên cứu, chế tạo các cảm biến khí có độ nhạy cao để có thể xác định chính xác nồng độ các khí độc hại trong môi trường sẽ giúp cho các cơ quan quản lý về môi trường, các nhà máy sản xuất xử lý và giảm thiểu ô nhiễm môi trường không khí.
- Trong những năm gần đây, nghiên cứu chế tạo và tính chất nhạy khí của vật liệu cấu trúc nano volfram oxit đã và đang được chú trọng.
- hứa hẹn có nhiều ứng dụng trong lĩnh cảm biến khí.
- Ngoài các tính chất như vật liệu khối, vật liệu cấu trúc nano volfram oxit có rất nhiều tính chất đặc biệt nhờ vào tính bất đẳng hướng và hiệu ứng giam cầm lượng tử do sự giảm thiểu kích thước gây ra.
- Vì vậy, đây là loại vật liệu lý tưởng để phát triển các loại linh kiện điện tử và cảm biến có cấu trúc nano, có tiềm năng thay thế các loại linh kiện điện tử và cảm biến truyền thống trong tương lai.
- Trên cơ sở đó, chúng tôi thực hiện: “Nghiên cứu chế tạo và tính chất nhạy khí của dây nano WO3”Trong khuôn khổ luận văn này, chúng tôi sử dụng phương pháp bốc bay nhiệt, nguồn vật liệu bột WO3 để chế tạo dây nano trên đế vonfram, với mục tiêu.
- Ổn định quy trình chế tạo dây WO3- Khảo sát tính chất nhạy khí NO2 của dây nano WO3Nội dung luận văn gồm ba chương: Chương 1.
- Tổng quan về oxit vonfram: Giới thiệu chung về cấu trúc và tính chất của các dạng oxit vonfram.
- các phương pháp chế tạo và ứng dụng của vật liệu nano vonfram oxit.
- Phương pháp thực nghiệm: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS Trình bày công nghệ chế tạo vật liệu dây nano WO3 bằng phương pháp bốc bay nhiệt.
- Khảo sát ảnh hưởng các thông số nhiệt độ và áp suất đến quá trình hình thành dây nano WO3Chương 3.
- Kết quả phân tích và thảo luận: Đưa ra các kết quả phân tích vi cấu trúc và hình thái bề mặt bằng SEM, XRD, phổ Raman.
- Khảo sát tính chất nhạy khí của cảm biến được chế tạo trên cơ sở vật liệu dây nano WO3.Kết luận và kiến nghị: Kết luận về quy trình công nghệ chế tạo ổn định và tính chất nhạy khí NO2 của dây nano WO3.
- Đưa ra đề xuất hướng nghiên cứu tiếp theo đối với đề tài này.
- NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS Chương 1.
- Tổng quan về vật liệu vonfram oxit 1.1.
- Cấu trúc nano vonfram oxit 1.1.1.
- Bền trong không khí ở nhiệt độ thường, tan trong hỗn hợp axitniric và axit flohidric.
- Trạng thái ôxy hóa phổ biến của vonfram là +6, nhưng có thể thay đổi từ -2 đến +6.
- Cấu trúc pervoskit của WO3[1]Vonfarm kết hợp với oxy dưới dạng hợp thức cao nhất với hóa trị VI: WO3, cócấu trúc perovskit.
- Vonfram trioxit hình thành trên cơ sở một ion vonfram ở tâm kết NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS hợp với 6 ion oxy tại 6 đỉnh tạo thành khối bát diện.
- Trong cấu trúc mạng tinh thể lý tưởng này, độ dài liên kết W=O là không đổi, góc liên kết W-O-W là 180°C.
- Do đó hợp thức này mang cấu trúc bát diện chung cạnh như WO2.Hình 1.2.
- Cấu trúc tinh thể của WO2[1]Sự sắp xếp này dẫn đến sự thay đổi của các góc liên kết W-O- W và độ dài liên kết W=O .
- Vì vậy trong cấu trúc tinh thể xuất hiện những sai hỏng và hình thành các kênh ngầm dãn rộng với thiết diện lục giác hay ngũ giác.
- Chính các sai hỏng mạng và các kênh ngầm dãn rộng tạo ra các khoảng trống dẫn đến sự xâm nhập các ion có kích thước nhỏ và sự bắt giữ các ion này ở bên trong cấu trúc tinh NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS thể dẫn đến vonfram oxit có tính chất hóa lý khác nhau, phụ thuộc vào nồng độ các tạp chất này.
- Nhiệt độ chuyển pha và các cấu trúc tinh thể của oxit vonfram [2] Pha Cấu trúc tinh thể Nhiệt độ ổn định (°C) α-WO3Tetragonal > 740β-WO3Orthorhombic 480320λ-WO3Monoclinic >200δ-WO3Triclinic -40ε-WO3MonoclinicBảng 1.3.
- Các thông số cấu trúc mạng của oxit vonfram (dữ liệu JCPDS) STT Oxide Hằng số cấu trúc tinh thể Peak (λ = 1,54059 Å, 2θ) (hkl)1 WO3Trinclinica = 7,280b ത1)(2ത2ത1) NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA DÂY NANO VOLFRAM OXIT HOÀNG VĂN VƯƠNG ITIMS STT Oxide Hằng số cấu trúc tinh thể Peak (λ = 1,54059 Å, 2θ) (hkl)c = 3,820α = β = γ = 90° 2 WO2Monoclinica = 5,650b = 4,890c = 5,550α = γ = 90° β ത10)3 W18O49Monoclinica = 18,280b = 3,775c = 13,980α = γ = 90° β W20O58Monoclinica = 12,050b = 3,767c = 23,590α = γ = 90° β WO3Monoclinica = 7,285b = 7,517c = 3,835α = γ = 90° β WO2Tetragonala

Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn
hoặc xem Tóm tắt