Nghiên cứu hiệu ứng tự đốt nóng và biến tính bề mặt dây nano oxit kim loại bán dẫn nhằm ứng dụng cho cảm biến khí.

- Khoảng nhiệt độ làm việc, loại tạp và công nghệ chế tạo của cảm biến dựa trên vật liệu SnO2 đối với các loại khí khác nhau [1,2.
- Tổng quan về cảm biến khí.
- Các đặc trưng của cảm biến khí.
- Nguyên lý hoạt động của cảm biến khí.
- Tổng quan vật liệu và cơ chế mọc dây nano SnO2.
- Vật liệu dây nano SnO2.
- Cơ chế mọc dây nano.
- Tổng quan về cảm biến khí dựa trên cơ sở hiệu ứng tự đốt nóng.
- Chế tạo dây nano SnO2.
- Quy trình chế tạo dây nano SnO2.
- Chế tạo cảm biến khí tự đốt nóng dựa trên cơ sở dây nano SnO2.
- Quy trình chế tạo cảm biến.
- Kết quả chế tạo cảm biến.
- Công suất của cảm biến tự đốt nóng.
- Độ chọn lọc của cảm biến sử dụng hiệu ứng self-heating.
- Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu dây nano SnO2 [5.
- Mô hình giải thích sự tăng điện trở của màng cảm biến với dây nano SnO2 khi hấp phụ NO2.
- Mô hình giải thích sự giảm điện trở của màng cảm biến với dây nano SnO2 khi hấp phụ CO.
- 24 Hình 1.10: (a) Sơ đồ thiết bị và nguyên tắc hoạt động.
- Bản thiết kế điện cực trên máy tính bằng phần mềm Clewin (a) hình ảnh cảm biến trên toàn mặt nạ có kích thước 6 inch.
- 33 Hình 2.5 : quy trình chế tạo cảm biến.
- 34 Hình 2.6: Chu trình oxy hóa khô Silic.
- 35 Hình 2.7: Máy rung siêu âm Cole-Parmer 8891.
- 36 Hình 2.8: Máy quay phủ MIKA 5A SPINCOATER 1H-07 (phòng sạch ITIMS.
- 36 Hình 2.9: Thiết bị ủ nhiệt Hotplate (phòng sạch Viện ITIMS.
- 37 Hình 2.10: Kính hiến vi quang học.
- 38 Hình 2.11: Thiết bị quang khắc (phòng sạch Viện ITIMS.
- 38 Hình 2.12: Thiết bị phún xạ (phòng sạch Viện ITIMS.
- 39 6 Hình 2.13: (a) cảm biến dạng mạng lưới, (b) cảm biến dạng đa sợi, (c) cảm biến dạng đơn sợi.
- 40 Hình 2.14: Thiết bị hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM.
- 40 Hình 2.15: Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét.
- 41 Hình 2.16: Ảnh SEM của dây nano SnO2.
- 42 Hình 2.17: Sơ đồ nguyên lý hệ trộn khí.
- 43 Hình 2.18: Giao diện chương trình VEE-Pro.
- 44 Hình 2.19: Mô hình cảm biến khí (a) sử dụng hiệu ứng tự đốt nóng, (b) sử dụng lò nhiệt ngoài.
- 44 Hình 3.1: Phân tán dây nano SnO2 trên đế Si (rung siêu âm trong 60 giây, tốc độ quay phủ 6000 RPM trong 60 giây.
- 45 Hình 3.2: Phân tán dây nano SnO2 trên đế Si (rung siêu âm trong 40 giây, tốc độ quay phủ 5000 RPM trong 30 giây.
- 46 Hình 3.3: Phân tán dây nano SnO2 trên đế Si (rung siêu âm trong 20 giây, tốc độ quay phủ 3000 RPM trong 30 giây.
- 47 Hình 3.4: Cảm biến khí đo self-heating.
- (a)(b)cảm biến đã được chế tạo trên Si.
- (c) Ảnh SEM của một cảm biến.
- 49 Hình 3.6: Độ đáp ứng với khí NO2 bằng hiệu ứng Self-heating của cảm biến dạng mạng lưới.
- (a) ảnh SEM của cảm biến dạng mạng lưới.
- 50 Hình 3.7: Độ đáp ứng với khí NO2 của cảm biến dạng mạng lưới ở các điện thế 20 V - 25 V - 30 V - 35 V - 40 V và ở các nồng độ 2,5 ppm.
- 51 Hình 3.8: Độ đáp ứng với khí NO2 bằng hiệu ứng tự đốt nóng của cảm biến dạng đa sợi.
- (a) ảnh SEM của cảm biến dạng đa sợi.
- 52 Hình 3.9: Độ đáp ứng với khí NO2 của cảm biến dạng đa sợi ở các điện thế 20 V - 25 V - 30 V - 35 V - 40 V và ở các nồng độ 2.5 ppm.
- 53 Hình 3.10: Độ đáp ứng với khí NO2 bằng hiệu ứng tự đốt nóng của cảm biến dạng đơn sợi.
- (a) ảnh SEM của cảm biến dạng đơn sợi.
- 54 Hình 3.11: Độ đáp ứng với khí NO2 của cảm biến dạng đơn sợi ở các điện thế 20 V - 25 V - 30 V - 35 V - 40 V và ở các nồng độ 2.5 ppm.
- 55 7 Hình 3.12: Độ đáp ứng với khí NO2 (10 ppm)(a) và công suất tiêu thụ (b) của 3 dạng cảm biến : đơn sợi, đa sợi và mạng lưới bằng hiệu ứng tự đốt nóng ở các điện thế 20 V – 25 V – 30 V – 35 V – 40 V.
- 55 Hình 3.13: Độ đáp ứng với khí NO2 (10 ppm) của cảm biến ở các nhiệt độ của lò nhiệt ngoài: (a) 100oC.
- 57 Hình 3.14: Độ đáp ứng với khí NO2(10 ppm) của cảm biến bằng hiệu ứng tự đốt nóng ở các điện áp : (a) 15 V.
- 58 Hình 3.15: Độ đáp ứng với khí NO2 (10 ppm) của cảm biến sử dụng hiệu ứng tự đốt nóng (đường màu đỏ) và cảm biến sử dụng lò nhiệt ngoài (đường màu xanh.
- 59 Hình 3.16: Công suất tiêu thụ của 3 loại cảm biến : (a) sử dụng lò vi nhiệt của hãng Heraeus Sensor – Germany.
- 60 Hình 3.17: Sử dụng hiệu ứng tự đốt nóng (40 V) đo độ đáp ứng với các loại khí: (a) khí NO2 (40 ppm).
- 61 Hình 3.18: Độ đáp ứng với các loại khí bằng hiệu ứng Self-heating (40 V.
- 62 Hình 3.19: Ảnh SEM của cảm biến được biến tính bằng hạt nano Au.
- 63 Hình 3.20: Đáp ứng với khí NO2 bằng hiệu ứng tự đốt nóng với dây nano SnO2 chưa biến tính tại 20 V (a), 30 V (b), 40 V (c) và (d) so sánh độ đáp ứng với khí tại 20 V, 30 V và 40 V.
- 64 Hình 3.21: Đáp ứng với khí NO2 bằng hiệu ứng tự đốt nóng với dây nano SnO2 được biến tính với hạt nano Au tại 20 V (a), 30 V (b), 40 V (c) và (d) so sánh độ đáp ứng với khí tại 20 V, 30 V và 40 V.
- 65 Hình 3.22: Độ đáp ứng với khí NO2 (10 ppm) của cảm biến trước và sau khi biến tính với hạt nano Au.
- Khoảng nhiệt độ làm việc, loại tạp và công nghệ chế tạo của cảm biến dựa trên vật liệu SnO2 đối với các loại khí khác nhau [1,2].
- Lý do chọn đề tài Ngày nay, cảm biến khí được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như quan trắc môi trường, cảnh báo cháy nổ, giám sát chất lượng khí thải công nghiệp.
- Do nhu cầu ứng dụng rất lớn của loại cảm biến này trong thực tế, nên các nghiên cứu gần đây tập trung mạnh vào việc phát triển các loại cảm biến khí thế hệ mới trên cơ sở vật liệu có cấu trúc nano với nhiều tính năng ưu việt như giá thành thấp, kích thước bé, độ ổn định cao, công suất tiêu thụ nhỏ và cải thiện được ba tính chất còn hạn chế của loại cảm biến khí ôxít kim loại bán dẫn đó là độ nhạy, độ chọn lọc và độ bền thấp (Sensitivity, Selectivity and Stability).
- Các công trình nghiên cứu gần đây đã phát hiện ra rằng, dây nano là vật liệu lý tưởng để chế tạo các loại cảm biến khí thế hệ mới vì ngoài diện tích bề mặt riêng lớn, chúng có chiều dài Debye tương đương với đường kính dây, trong khi chiều dài của chúng là một kênh bán dẫn lý tưởng.
- Tuy nhiên, nếu dựa trên cấu trúc cảm biến khí truyền thống kiểu lò vi nhiệt và màng nhạy khí riêng lẻ, thì cảm biến dây nano vẫn tiêu thụ công suất tương đối lớn và độ chọn lọc kém.
- Trong đề xuất nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu hiệu ứng tự đốt nóng và khả năng biến tính bề mặt của dây nano nhằm kết hợp chúng trong việc phát triển thế hệ cảm biến khí mới với nhiều tính năng ưu việt so với cảm biến khí truyền thống.
- Việc kết hợp hiệu quả hai hiệu ứng này sẽ cho phép chúng ta phát triển được thế hệ cảm biến khí mới có độ chọn lọc cao và tiêu thụ ít công suất.
- Ngoài ra đây là cơ sở để phát triển các ma trận cảm biến khí trên cơ sở vật liệu dây nano dùng làm mũi điện tử (e-nose).
- Các cảm biến chế tạo được có thể được sử dụng để đo và phát hiện các loại khí độc hại trong môi trường như NO2, CO, H2S và SO2 ở nồng độ phần tỉ (part per billion- 9 ppb) và vài phần triệu (part per million-ppm).
- Từ các lý do trên, chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu hiệu ứng tự đốt nóng và biến tính bề mặt dây nano oxit kim loại bán dẫn nhằm ứng dụng cho cảm biến khí.
- Mục đích của đề tài Có được những hiểu biết sấu sắc về hiệu ứng tự đốt nóng của dây nano ôxít kim loại bán dẫn nhằm ứng dụng cho cảm biến khí.
- Qua đó đưa ra được khả năng chế tạo thế hệ cảm biến khí mới không sử dụng lò vi nhiệt với nhiều tính năng ưu việt như: độ nhạy, độ chọn lọc cao và công suất tiêu thụ nhỏ hơn rất nhiều so với loại cảm biến truyền thống.
- Phổ biến những kiến thức khoa học về việc ứng dụng vật liệu dây nano trong công nghệ cảm biến khí và các loại cảm biến nano khác.
- Điểm mới của luận văn Với các cảm biến khí thông thường cần thiết phải có lò vi nhiệt với công suất tiêu thụ lớn, chính vì vậy chúng tôi tìm hiểu về hiệu ứng tự đốt nóng với công suất tiêu thụ của cảm biến nhỏ cỡ microwat và khắc phục một những đặc tính còn hạn chế của cảm biến.
- Để cải thiện các tính chất còn hạn chế của cảm biến khí chúng tôi cũng tiến hành biến tính bề mặt dây nano SnO2 bằng xúc tác hạt nano Au và kết quả bước đầu cho thấy sự khả quan của phương pháp.
- Phương pháp thực nghiệm chế tạo dây nano SnO2 làm cơ sở để chế tạo cảm biến tự đốt nóng bằng công nghệ vi cơ điện tử: quang khắc, phún xạ…để chế tạo các cảm biến có độ ổn định cao nhất chúng tối đã tiến hành khảo sát và thay đổi các thông số trong quá trình chế tạo và tìm ra điều kiện thích hợp nhất.
- Đặc trưng nhạy khí của cảm biến được khảo sát với khí NO2 để minh họa khả năng hoạt động của cảm biến trên cơ sơ hiệu ứng tự đốt nóng của dây nano (self-heating).
- Chương 1 trình bày tổng quan về các loại cảm biến khí thông thường và cảm biến khí trên cơ sở hiệu ứng tự đốt nóng, Chương 2 trình bày các bước thực nghiệm và Chương 3 trình bày các kết quả và thảo luận.
- Tổng quan về cảm biến khí 1.1.1.
- Giới thiệu chung Ngày nay, cảm biến khí được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như quan trắc môi trường, cảnh báo cháy nổ, giám sát chất lượng khí thải công nghiệp.
- Do nhu cầu ứng dụng rất lớn của loại cảm biến này trong thực tế, nên các nghiên cứu gần đây tập trung mạnh vào việc phát triển các loại cảm biến khí thế hệ mới trên cơ sở vật liệu có cấu trúc nano với nhiều tính năng ưu việt như giá thành thấp, kích thước bé, độ ổn định cao, công suất tiêu thụ nhỏ và cải thiện được ba tính chất còn hạn chế của loại cảm biến khí ôxít kim loại bán dẫn đó là độ nhạy, độ chọn lọc và độ bền thấp (Sensitivity, Selectivity, and Stability).
- Trong các loại vật liệu để chế tạo cảm biến thay đổi độ dẫn thì vật liệu ôxít bán dẫn được dùng rộng rãi nhất.
- Đặc biệt là SnO2 có khả năng chế tạo nhiều loại cảm biến với các khí khác nhau [1].
- Thông thường nhiệt độ làm việc của cảm biến khí trên cơ sở ôxít bán dẫn rất khác nhau đối với từng loại khí cần đo.
- Các đặc trưng của cảm biến khí Với mỗi linh kiện cảm biến khí người ta đánh giá thông qua các thông số như độ hồi đáp, thời gian hồi đáp, tính chọn lọc và độ ổn định.
- Độ hồi đáp: hay còn được gọi là độ đáp ứng khí (kí hiệu S) được xác định bằng tỷ 14 số: S = gaRR (1.1) Trong đó: Ra là điện trở của cảm biến trong môi trường không khí.
- Rg là điện trở của cảm biến trong môi trường khí đo.
- Tốc độ đáp ứng và thời gian hồi phục: Tốc độ đáp ứng là thời gian kể từ khi có khí vào đến khi điện trở của cảm biến đạt giá trị ổn đinh Rg.
- Thời gian hồi phục là thời gian tính từ khi ngắt khí đo cho tới khi cảm biến trở về trạng thái ban đầu.
- Tính chọn lọc: Là khả năng nhạy của cảm biến đối với một số loại khí xác định.
- Nồng độ của các khí không cần xác định có ít ảnh hưởng đến sự thay đổi của cảm biến.
- Tính ổn định: Là khả năng làm việc ổn định của cảm biến sau thời gian dài sử dụng.
- Nhiệt độ làm việc tối ưu của cảm biến: Nhiệt độ làm việc là một yếu tố ảnh hưởng rất lớn đến độ nhạy của cảm biến.
- Thông thường đối với mỗi cảm biến thì luôn có một nhiệt độ mà tại đó độ nhạy đạt giá trị lớn nhất gọi là TM.
- Khi nhiệt độ tăng thì tăng hệ số khuếch tán của khí vào trong khối cảm biến nhưng đồng thời cũng tăng khả năng khí khuếch tán ngược trở lại môi trường.
- Vì các lý do đó nên đối với từng loại khí đo, từng loại vật liệu, kích thước hạt, kích thước cảm biến ta có một nhiệt độ tối ưu cho độ nhạy khí.
- Nguyên lý hoạt động của cảm biến khí Cảm biến hoạt động dựa trên tính chất thay đổi điện trở của vật liệu khi hấp phụ khí ở nhiệt độ làm việc.
- Với ưu điểm là đơn giản, rẻ tiền cảm biến khí được chế tạo trên cơ sở của vật liệu oxít kim loại bán dẫn được sử dụng nhiều nhất.
- Tổng quan vật liệu và cơ chế mọc dây nano SnO2 1.2.1

Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn
hoặc xem Tóm tắt