- ST phương pháp hóa đa lượng Chương 3 Mã số: NUOC-PP03 XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TỔNG SỐ TRONG NƯỚC (SMEWW 2310 B:2012) 1. - PHẠM VI VÀ ỨNG DỤNG Hướng dẫn này qui định phương pháp xác định độ axit tổng số trong nước mặt, nước sản xuất, nước ao nuôi, nước thải Giới hạn định lượng : 3mg CaCO3/L. - NGUYÊN TẮC Mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch kiềm tiêu chuẩn đến pH 8.3. - Điểm cuối này được xác định bằng mắt nhờ phenolphthalein, là điểm tương đương của sự xác định 3 thành phần có trong nước như CO2, H2S hay NH3. - Điểm cuối phản ứng 8.3 cho phép xác định độ axit tổng số của mẫu. - 3.3 Pha chế hóa chất 3.3.1 Dung dịch chuẩn KHP 0.05N (2500 mg CaCO3/L): Sấy khô 5 -10 g KHP ở 120 0C trong 2 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm . - Dung dịch này bển ít nhất 6 tháng nếu giữ ở 4-60C. - 3.3.1.1.3 Dung dịch chuẩn Na2S2O3: cân 3.1025 g Na2S2O3.5H2O trên cân phân tích vào cốc 500 ml và thêm 0.75 mL NaOH 6N, sau đó pha loãng thành 500mL trong bình định mức 500 ml. - 3.3.1.1.4 Dung dịch KH(IO)3 0.0021 N: cân 406.2 mg KH(IO)3 (đã sấy 105 oC trong thời gian ít nhất 2 giờ, sau đó để nguội trong bình hút ẩm) trên cân phân tích vào trong một ít nước cất, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml và định mức đến vạch bằng nước cất. - Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 (2 lần): Do chất này là chất khử nên không bền trong môi trường oxy hóa. - Vì vậy chúng ta phải tiến hành xác định nồng độ chính xác của chất này trước khi xác định DO. - Chuẩn độ I2 giải phóng bằng Na2S2O3 0.025N đến khi màu dung dịch chuyển qua màu vàng rơm, ngừng chuẩn độ. - 6 C KH ( IO ) 3 V KH ( IO ) 3 C Na 2 S 2O 3 V Na 2 S 2 O 3 3.4 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.4.1 Chuẩn bị mẫu 3.4.1.1 Mẫu xác định DO tốt nhất là đo trực tiếp ngoài hiện trường bằng điện cực để tránh sai số do sự mất mát của oxy. - 3.4.2 Tiến hành xác định 3.4.2.1 Cho mẫu vào chai DO 300mL(Error: Reference source not found) sao cho tránh bọt khí bên trong chai, sau đó đậy nắp chai DO và đổ phần nước dư phía trên chai. - Không được lắc mạnh chai chứa mẫu 3.4.2.2 Thêm 1mL dung dịch Mn2+ (Error: Reference source not found). - 3.4.2.4 Đậy nút chai và đổ bỏ phần dung dịch phía trên lắc đều chai, lúc này xuất hiện kết tủa màu nâu. - Để đầu pipet gần lớp kết tủa, vừa cho dung dịch vừa rút pipet lên. - Tiến hành chuẩn độ dung dịch trong erlen bằng Na2S2O3. - Thêm 1 – 2 giọt chỉ thị hồ tinh bột lúc này dung dịch chuyển sang màu xanh. - Tiếp tục chuẩn độ bằng Na2S2O3. - N : Nồng độ Na2S2O3 V : thể tích mẫu đem chuẩn độ 3.6 ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG Ngày ban hành Lần ban hành: 1 Trang 1 ST phương pháp hóa đa lượng Chương 3 Mã số: NUOC-PP03 Độ lệch chuẩn của 2 lần thử song song không được vượt quá 100µg/l 3.7 TÀI LIỆU THAM KHẢO SMEWW 4500 -O C 2012 3.8 BIỂU MẪU ÁP DỤNG Tên biểu mẫu Ký hiệu Nơi lưu Thời gian lưu Biểu mẫu xác định hàm lượng DO HH-PP-BM58 P