- Phương pháp vật lí làm giàu quặng phốt phát. - 19 1.2.2 Phối hợp các phương pháp vật lí làm giàu quặng phốt phát. - 21 1.2.3 Các kết quả làm giàu quặng apatit theo phương pháp vật lí. - 22 1.3 Làm giàu hóa học quặng phốt phát. - 26 1.4 Các kết quả làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2. - 43 2.2 Các phương pháp làm giàu quặng. - 43 ii 2.2.1 Làm giàu theo phương pháp nung và trích ly bằng dung dịch NH4Cl hay hydrat hóa và gạn. - 43 2.2.2 Phương pháp làm giàu quặng bằng axit HCl hay H3PO4. - 53 3.2 Nghiên cứu làm giàu quặng AP1(45) theo phương pháp nung và trích ly bằng dung dịch NH4Cl. - 65 3.3 Nghiên cứu làm giàu quặng AP1(45) theo phương pháp nung – hydrat hóa và gạn . - 66 3.3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến mức độ làm giàu quặng. - 70 iii 3.4 Nghiên cứu làm giàu quặng AP1(45) theo phương pháp dùng axit HCl. - 72 3.4.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn lỏng đến quá trình làm giàu. - 74 3.4.3 Dạng pha và thành phần hóa học tinh quặng sau làm giàu bằng HCl (kí hiệu AP1(45)M. - 75 3.5 Nghiên cứu làm giàu quặng AP2 theo phương pháp dùng axit H3PO4. - 77 3.5.2 Nghiên cứu làm giàu hóa học quặng theo phương pháp hòa tách chọn lọc dùng H3PO4. - 79 3.5.2.2 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình làm giàu. - 80 3.5.2.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn lỏng đến quá trình làm giàu. - 81 3.5.2.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình làm giàu. - 82 3.6 Nghiên cứu tổng hợp dicanxi photphat từ dung dịch thu được sau làm giàu AP2 bằng axit photphoric. - 55 Bảng 3.2: Độ giảm khối lượng và mức độ làm giàu quặng AP1 (45) theo nhiệt độ nung. - 59 Bảng 3.3: Các kết quả về làm giàu quặng theo thời gian nung ở 8500C. - 60 Bảng 3.5: Các kết quả về việc làm giàu quặng AP1(45) sau nung và trích ly bằng NH4Cl 2,5 M tính theo lượng CaO và MgO hòa tan. - 62 Bảng 3.6: Các kết quả về việc làm giàu quặng sau nung ở 8500C và trích ly bằng NH4Cl ở các nồng độ khác nhau tính theo lượng CaO và MgO hòa tan. - 64 Bảng 3.7: Kết quả làm giàu quặng theo phương pháp nung và hydrat hóa - đánh giá theo % P2O5 trong tinh quặng. - 67 Bảng 3.8: Các kết quả làm giàu quặng sau nung và trích ly bằng nước – đánh giá theo lượng CaO và MgO ở dung dịch gạn rửa. - 69 Bảng 3.10: Khảo sát mức độ làm giàu quặng ứng với lượng axit HCl khác nhau. - 73 Bảng 3.11: Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn lỏng đến quá trình làm giàu. - 80 Bảng 3.15: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình làm giàu. - 81 Bảng 3.16: Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn lỏng (g/ml) đến quá trình làm giàu. - 81 vi Bảng 3.17: Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình làm giàu. - 58 Hình 3.9: Giản đồ XRD tinh quặng AP1(45)K sau làm giàu (mẫu 3A.4. - 71 Hình 3.13: Sơ đồ công nghệ làm giàu quặng apatit theo phương pháp nung – trích ly. - 2 Có nhiều phương pháp làm giàu quặng phốt phát. - Đối với các quặng phốt phát có nguồn gốc núi lửa, việc làm giàu bằng phương pháp tuyển nổi là giải pháp tốt nhất. - Các kết quả làm giàu quặng apatit loại 2 theo phương pháp tuyển vật lý trong nước hiện tại, mặc dù tạo ra tinh quặng có hàm lượng P2O5 từ 30 – 32% tuy nhiên hiệu suất thu hồi chỉ đạt khoảng 60%. - Nghiên cứu làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 theo phương pháp nung và trích ly bằng dung dịch NH4Cl. - Nghiên cứu làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 theo phương pháp nung – hydrat hóa và gạn. - Nghiên cứu làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 theo phương pháp dùng axit HCl. - Nghiên cứu làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 theo phương pháp dùng axit H3PO4. - Các phương pháp làm giàu quặng phốt phát phổ biến trên thế giới hiện nay là. - Phương pháp rửa. - Phƣơng pháp vật lí làm giàu quặng phốt phát Theo các phương pháp vật lí làm giàu quặng phốt phát gồm. - Đối với quặng phốt phát dạng này có thể làm giàu bằng công nghệ tuyển nổi hoặc tuyển trọng lực. - Phương pháp nung. - Sau quá trình nghiên cứu làm giàu đã nâng hàm lượng P2O5 lên 28,4% và MgO còn 1,7% mức độ thu hồi P2O5 là 57%. - Các tác giả [90] đã nghiên cứu phương pháp làm giàu quặng phốt phát chứa nhiều canxit thành phần P2O5 25,1%. - Quặng phốt phát Rajas có hàm lượng P2O5 30,6%. - Quặng phốt phát Madhya Pradesh có hàm lượng P2O5 31,5%. - Các kết quả làm giàu bằng phương pháp nung trên một số đối tượng khác nhau được chỉ ra bởi các tác giả và [101]. - 26 1.3 Làm giàu hóa học quặng phốt phát Có nhiều phương pháp làm giàu quặng phốt phát. - Theo công trình [69], việc làm giàu quặng phốt phát đá vôi bằng phương pháp tuyển nổi là không có hiệu quả. - Hiện không có nhà máy nào trên thế giới áp dụng phương pháp tuyển nổi để làm giàu quặng phốt phát đá vôi. - Các tác giả cho rằng 2 phương pháp có thể khả dụng trong việc làm giàu quặng phốt phát đá vôi là phương pháp nung và phương pháp hòa tách bằng axit hữu cơ. - Vì vậy, sử dụng phương pháp này để làm giàu quặng sẽ làm cho chi phí sản xuất quặng lớn. - Kết quả quá trình làm giàu: từ mẫu quặng ban đầu có hàm lượng P2O5 là 16,33%. - Sau khi làm giàu thu được tinh quặng có hàm lượng P2O5 là 23,27%, CO2 là 3,47%. - Các tác giả [38] đã tiến hành nghiên cứu làm giàu quặng phốt phát đá vôi có nguồn gốc từ vùng Epirus - Hy Lạp bằng phương pháp hòa tách chọn lọc các khoáng chứa cacbonat bằng axit axetic. - Các tác giả [100], đã nghiên cứu làm giàu quặng phốt phát chứa các muối cacbonat tại khu vực Rusei – Jordan bằng axit axetic. - Ở điều kiện thích hợp, có thể làm giàu quặng nguyên liệu chứa 22,75% P2O5 và 16,3% CO2 thu được tinh quặng có hàm lượng P2O5 đạt 29% với mức độ thực thu P2O5 là 69%. - 25,3% CO2 qua thực nghiệm quá trình làm giàu đã loại được 60% hàm lượng canxi cacbonat, thu được tinh quặng có hàm lượng P2O5 là 30%, độ thu hồi P2O5 là 70%. - Các phương pháp làm giàu quặng apatit loại 2 tại Việt Nam chưa được ứng dụng trong quy mô công nghiệp. - Điều này chỉ ra rằng việc làm giàu quặng 2 có hàm lượng P2O5 24% và 22% có ý nghĩa thực tế rất cao. - Các kết quả làm giàu quặng apatit Lào Cai theo phương pháp tuyển nổi, mặc dù thu được tinh quặng có hàm lượng 30,7. - Vì vậy việc sử dụng phương pháp này để làm giàu quặng sẽ làm cho chi phí sản xuất quặng lớn. - Kết quả của việc làm giàu quặng 42 bằng axit axetic cho thấy, tinh quặng thu được tuy giá trị hàm lượng P2O5 đạt yêu cầu, tuy nhiên trong đa số trường hợp hiệu suất thu hồi P2O5 đạt khoảng 70%. - Do vậy với mục đích tạo ra tinh quặng có hàm lượng P2O5 khoảng 30% với độ thu hồi P2O5 cao, một hướng khác của luận án là làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 bằng axit clohydric và bằng axit photphoric. - Hiệu quả làm giàu quặng được đánh giá theo hàm lượng P2O5 có trong tinh quặng và độ thu hồi P2O5 (thực thu). - Mức độ làm giàu ở đây còn được đánh giá khi xác định hàm lượng canxi và magie có trong dung dịch trích ly hoặc gạn rửa theo phương pháp chuẩn độ complexon. - Các kết quả làm giàu được đánh giá dựa trên lượng tinh quặng thu được và hàm lượng P2O5 có trong tinh quặng. - 45 2.3 Điều chế dicanxi photphat (DCP) DCP được tổng hợp từ H3PO4 và Ca(OH)2 hay từ Ca(OH)2 và dung dịch sau làm giàu quặng AP2 bằng axit photphoric. - Bảng 3.2: Độ giảm khối lượng và mức độ làm giàu quặng AP1 (45) theo nhiệt độ nung T,oC GKL. - Bảng 3.3: Các kết quả về làm giàu quặng theo thời gian nung ở 8500C t, phút GKL. - Các kết quả làm giàu được đánh giá dựa trên: (1) lượng tinh quặng thu được và hàm lượng P2O5 có trong tinh quặng, hoặc (2) có thể đánh giá theo lượng tinh quặng thu được và hàm lượng canxi oxit và magie oxit hòa tan lúc trích ly. - Do vậy khi phân tích hàm lượng của canxi và magie trong dung dịch có thể đánh giá mức độ làm giàu. - Các kết quả này cho thấy, có thể đánh giá nhanh kết quả làm giàu khi phân tích hàm lượng magie và canxi có trong dung dịch sau trích ly. - Hàm lượng MgO. - Dựa vào hình 3.10, quặng apatit Lào Cai loại 2 sau làm giàu chủ yếu có cỡ hạt khoảng 0,06 mm. - 3.3 Nghiên cứu làm giàu quặng AP1(45) theo phƣơng pháp nung – hydrat hóa và gạn Các kết quả thu được ở mục 3.2 cho phép thu được tinh quặng AP1(45) với hàm lượng P2O5 là 31,9%, độ thu hồi P2O5 là 97,5%, công nghệ đơn giản dễ thực hiện. - Bảng 3.7: Kết quả làm giàu quặng theo phương pháp nung và hydrat hóa - đánh giá theo % P2O5 trong tinh quặng Mẫu 1B 2B 3B 4B 5B T,0C mstl. - Bảng 3.8: Các kết quả làm giàu quặng sau nung và trích ly bằng nước – đánh giá theo lượng CaO và MgO ở dung dịch gạn rửa Mẫu 1B 2B 3B 4B 5B T,0C mqsn. - hình 3.11, quặng apatit Lào Cai loại 2 sau làm giàu chủ yếu gồm các khoáng floapatit Ca5F(PO4)3 và quartz SiO2. - Theo hình 3.12, ta thấy quặng apatit Lào Cai loại 2 sau làm giàu chủ yếu có cỡ hạt khoảng 0.06 mm. - Kết quả về việc khảo sát lượng axit HCl sử dụng được chỉ ra ở bảng 3.10 cho thấy mẫu 2.0 có hàm lượng P2O5 31,1% với hiệu suất thu hồi P2O5 97,3% là kết quả làm giàu tốt nhất ở điều kiện khảo sát. - Bảng 3.10: Khảo sát mức độ làm giàu quặng ứng với lượng axit HCl khác nhau (Khối lượng quặng: 50 g được phân tán trong 200 ml nước) Mẫu Lượng axit HCl 36% (ml Nước pha axit (ml Tinh quặng thu được (g Hàm lượng P2O5. - Tỷ lệ rắn:lỏng 1:6 đến 1:5 cho mức độ làm giàu và hiệu suất thu hồi P2O5 cao nhất. - 75 Bảng 3.11: Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn lỏng đến quá trình làm giàu ( 20ml HCl 36% và 80 ml nước ) Mẫu Lượng nước thêm vào quặng (ml Tỷ lệ rắn:lỏng (g/ml Lượng tinh quặng (g Hàm lượng P2O5. - Các kết quả thu được ở trên là tốt hơn so với các kết quả từ công trình [10], khi làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 bằng axit HCl 5,5. - Phần dưới đây trình bày các kết quả làm giàu quặng AP2 theo phương pháp dùng axit photphoric. - Kết quả này do vậy được sử dụng để đánh giá kết quả làm giàu. - Các kết 80 quả làm giàu được đánh giá dựa trên lượng tinh quặng thu được và hàm lượng P2O5 có trong tinh quặng. - 3.5.2.2 Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình làm giàu Theo kết quả chỉ ra ở bảng 3.14, mẫu 2D.4 có hiệu quả làm giàu tốt hơn cả. - Do vậy, tỷ lệ lỏng rắn thích hợp cho việc làm giàu quặng là 5:1. - Tuy nhiên, tiếp tục tăng nhiệt độ hiệu quả làm giàu giảm. - Do vậy, ở điều kiện khảo sát nhiệt độ thích hợp cho quá trình làm giàu quặng là 800C. - Mẫu 5D.3 có hiệu quả làm giàu tốt nhất, hàm lượng P2O5 đạt 29,49% với độ thu hồi cao đạt 97,82% hàm lượng MgO trong tinh quặng 0,72. - Kết quả khảo sát chi tiết ảnh hưởng của lượng axit, tỷ lệ rắn lỏng và nhiệt độ phản ứng khi làm giàu quặng. - hàm lượng MgO 0,72%. - Nguyễn Huy Phiêu (1974) Làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2. - Lê Xuân Thành, Bùi Quốc Huy, Trần Thị Ngọc Vân, Hoàng Anh Tuấn, Lê Thị Nga (2015) Nghiên cứu làm giàu quặng apatit Lào Cai loại 2 theo phương pháp nung và trích li bằng dung dịch amoni clorua
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt