Công nghệ chế tạo compozit nền Cu cốt hạt nano TiC

- BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VŨ LAI HOÀNG CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO COMPOZIT NỀN Cu - CỐT HẠT NANO TiC Chuyên ngành: Kim loại học Mã số TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU Hà Nội - 2013 Công trình nghiên cứu được hoàn thành tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: 1.
- Ảnh hưởng của hàm lượng TiC tới cơ tính của vật liệu compozit Cu-TiC.
- Ảnh hưởng của ép đùn nguội tới cơ-lý tính của compozit Cu-TiC.
- Ảnh hưởng của năng lượng cơ học đến nhiệt độ tổng hợp TiC từ TiO2 và muội than.
- Nó được ứng dụng rộng rãi trong vật liệu kỹ thuật điện.
- Vấn đề nâng cao cơ tính của đồng đã được nhiều nhà nghiên cứu về vật liệu trong và ngoài nước quan tâm theo hướng hợp kim hóa hoặc làm nền để chế tạo compozit.
- Khả năng hóa bền nền Cu bằng các hạt nano TiC là một hướng nghiên cứu rất có triển vọng.
- Trong những năm gần đây, đã hình thành hướng chế tạo các nanocompozit nền kim loại (NMMCs) siêu nhẹ, siêu bền, siêu cứng đáp ứng nhu cầu ngày càng phong phú của vật liệu.
- Với compozit cốt hạt phương pháp thích hợp nhất để đảm bảo các tính chất trên là phương pháp luyện kim bột.
- Tuy nhiên, phương này cho sản phẩm với mật độ chưa cao (độ xốp còn khoảng 5÷10%) nên phương pháp ép đùn sản phẩm sau thiêu kết được chọn để khắc phục hạn chế đó.
- Căn cứ vào nhu cầu thực tiễn của vật liệu, với mong muốn làm sáng tỏ một số cơ sở lý thuyết của công nghệ, vấn đề “Công nghệ chế tạo compozit nền Cu cốt hạt nano TiC” là đề tài được lựa chọn giải quyết trong bản luận án này.
- Mục đích của luận án Mục đích của bản luận án là xác định (bước đầu) quy trình công nghệ chế tạo, khảo sát một số tính chất của vật liệu nhận được.
- Để đạt được mục đích đó, chúng tôi tiến hành các bước cụ thể như sau: ü Tổng quan về compozit nền kim loại (MMCs) và compozit cốt hạt nano.
- ü Tổng hợp compozit nền Cu cốt hạt nano TiC bằng công nghệ luyện kim bột.
- ü Nghiên cứu cơ chế hóa bền (thiêu kết và biến dạng) nền Cu bằng nano TiC.
- ü Khảo sát tính chất cơ - lý của vật liệu nhận được.
- ü Nghiên cứu chế tạo compozit nền Cu cốt hạt nano TiC bằng phương pháp luyện kim bột (quá trình tạo hình và thiêu kết) ü Nghiên cứu sự ảnh hưởng của ép đùn nguội đến cơ lý tính của compozit ü Xác định phạm vi ứng dụng của vật liệu [2] 4.
- ü Nghiên cứu thực nghiệm • Chế tạo nano TiC từ công nghệ đã được xác định tại Phòng thí nghiệm Luyện kim bột - Bộ môn Vật liệu kim loại màu & compozit.
- Tạo hình và thiêu kết compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Nghiên cứu sự biến dạng của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài ü Nghiên cứu công nghệ chế tạo nanocompozit nền kim loại là hướng nghiên cứu tiếp cận với các công nghệ sản xuất vật liệu tiên tiến trên thế giới và có tiềm năng ứng dụng trong thực tế.
- ü Loại vật liệu này cụ thể là compozit nền Cu cốt hạt nano TiC dùng cho ngành kỹ thuật điện chưa được đề cập tới trong nước và đang được quan tâm nhiều ở các nước có nền công nghiệp phát triển.
- ü Có khả năng triển khai trong thực tiễn sản xuất các loại vật liệu có đồng thời hai tính chất: cơ tính và tính dẫn điện.
- ü Việc tạo hình và thiêu kết vật liệu có kích thước nano chưa được nghiên cứu kỹ.
- Các kết luận và lý giải của luận án về quá trình này là đóng góp cơ sở lý thuyết cho quá trình thiêu kết.
- Những kết quả đạt được và những đóng góp mới của luận án Nghiên cứu công nghệ tổng hợp compozit nền Cu cốt hạt TiC kích thước nano là hướng nghiên cứu hiện đại, lần đầu tiên được thực hiện ở Việt Nam và mới có một vài công bố trên thế giới.
- Ứng dụng công nghệ ép đùn nguội làm tăng mật độ, nâng cao cơ lý tính của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Ảnh hưởng của quá trình biến dạng lên lớp bề [3] mặt vật liệu dẫn đến các tinh thể Cu được kéo dài, định hướng và làm tăng mật độ nên tính dẫn điện của vât liệu tăng.
- Làm rõ quá trình thiêu kết và ảnh hưởng của nano TiC đến cơ lý tính của compozit góp phần làm sáng tỏ cơ chế khuếch tán khi thiêu kết loại vật liệu này.
- Khái niệm về compozit nền kim loại (MMCs) Compozit nền kim loại là loại vật liệu mà trong đó một kim loại được kết hợp với vật liệu khác, thông thường không phải là kim loại, để cho ta vật liệu mới có những đặc tính kỹ thuật hấp dẫn riêng của nó.
- Compozit nền đồng, compozit dạng lớp, compozit dẫn điện tốt, compozit kích thước nano, kim loại xốp vi mô và compozit sinh học đã được đưa vào sản xuất và ứng dụng rộng rãi.
- Đặc biệt khả năng tập hợp nhiều tính chất cùng một vật liệu làm mở rộng khả năng ứng dụng của chúng.
- ü Phương pháp chế tạo pha lỏng.
- ü Phương pháp lắng đọng.
- ü Phương pháp In-situ.
- Hình 1.9: Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo vật liệu MMCs Phương pháp luyện kim bột là một phương pháp chế tạo ở pha rắn tương đối đơn giản và được sử dụng rộng rãi, hơn 60% sản phẩm MMCs được sản xuất bằng phương pháp này, nên tác giả đã sử dụng phương pháp luyện kim bột để ứng dụng trong quá trình nghiên cứu.
- Ứng dụng vật liệu MMCs trong chế tạo tiếp điểm điện Vật liệu tiếp điểm điện để chế tạo các chi tiết thiết bị điện, có tác dụng cho dòng điện đi qua trong một thời gian ngắn và cắt mạch, nó có ý nghĩa điều khiển vận hành các thiết bị sử dụng điện năng.
- Vật liệu nền Kết hợp Vật liệu cốt Xử lí nhiệt Gia công cơ Sản phẩm [4] Tiếp điểm điện làm việc trong điều kiện hết sức khắc nghiệt: tải trọng lớn, chịu dòng điện lớn, nhiệt độ hồ quang cao,… Ngoài ra, nó còn tiếp xúc với môi trường không khí nên dễ bị ăn mòn và tạo ra một lớp sản phẩm ăn mòn bao phủ trên bề mặt của tiếp điểm, làm giảm tính dẫn điện và điện trở tiếp xúc tăng lên.
- Vật liệu đòi hỏi nhiều tính chất đồng thời như vậy chỉ có khả năng là vật liệu compozit.
- VẬT LIỆU NANOCOMPOZIT NỀN KIM LOẠI 2.1.
- Vật liệu nanocompozit nền kim loại (NMMCs) Sự phát triển của bột kích thước nano và vật liệu cấu trúc nano được hiểu là hạt có kích thước (ít nhất một chiều) dưới 100 nm đã mở ra xu hướng mới - xu hướng phát triển của vật liệu nanocompozit.
- NMMCs khác với compozit nền kim loại truyền thống do các pha nano trong vật liệu tạo sự tương tác mạnh quanh biên giới hạt.
- Nguyên lý hóa bền của NMMCs cốt hạt Mục đích nghiên cứu của đề tài là tăng độ bền của vật liệu bằng cách giảm kích thước của hạt bột hóa bền cho nên việc xem xét lý thuyết hóa bền phân tán là cần thiết.
- Cốt hạt với kích thước nano tạo ra trong nền xung quanh nó một trường ứng suất dư, phân bố đồng đều làm hiệu quả ngăn chuyển động của lệch được phát huy cao độ.
- Công nghệ luyện kim bột được sử dụng chủ yếu với hai công đoạn chính là tạo hình và thiêu kết với các đặc trưng khác biệt.
- Các điều đó vừa tạo điều kiện thuận lợi, vừa ngăn trở quá trình tạo hình vật liệu này.
- Thiêu kết là quá trình liên kết các hạt bột thành khối cấu trúc rắn nhờ năng lượng nhiệt.
- Các quá trình xảy ra khi thiêu kết: [5.
- NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1.
- Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu chế tạo compozit nền Cu cốt hạt nano TiC bằng phương pháp luyện kim bột (tạo hình - thiêu kết.
- Nghiên cứu sự ảnh hưởng của ép đùn nguội đến cơ lý tính của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Quy trình chế tạo và phương pháp nghiên cứu 3.3.
- Nguyên vật liệu Hình 3.2: Ảnh SEM của bột Cu Hình 3.1: Quy trình công nghệ tổng hợp vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Bảng 3.1: Thành phần hóa học của bột Cu Nguyên tố Cu Fe Ag Sn, Sb P khác Hàm lượng.
- còn lại Bột TiC được tổng hợp từ TiO2 và muội than bằng phương pháp cơ - nhiệt theo nguyên lý sau: Bột TiC Trộn Tạo hình, thiêu kết Ép đùn Kiểm tra vật liệu Bột Cu TiO2 + C TiOxCy TiC + CO oC MA [6] Hình 3.4: Sự giảm kích thước hạt theo thời gian nghiền 32-1383.
- Quá trình ép tạo hình và thiêu kết sơ bộ Hình 3.11: Sơ đồ công nghệ tạo hình vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Kết luận chương III - Trong chương này đã trình bày quy trình công nghệ tổng hợp vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC bằng phương pháp luyện kim bột truyền thống và kết hợp với phương pháp ép đùn nguội.
- Đã chế tạo nano TiC phục vụ cho quá trình nghiên cứu chế tạo.
- Trình bày các phép đo nghiên cứu tính chất của vật liệu và các thiết bị có độ tin cậy cao sẽ được sử dụng trong quá trình nghiên cứu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Thiêu kết Kích thước Φ < 7 Sản phẩm Ép đùn Sản phẩm Kích thước Φ ≤ 9 Ép trụ ngang [8] CHƯƠNG IV.
- CÔNG NGHỆ TỔNG HỢP NMMCS NỀN Cu CỐT HẠT NANO TiC 4.1.
- Quy hoạch thực nghiệm Các yếu tố ảnh hưởng: Z1: Hàm lượng TiC.
- Z2: Thời gian nghiền TiC (giờ).
- Z3: Nhiệt độ thiêu kết (oC).
- Hình 4.1: Sơ đồ đối tượng nghiên cứu Y3: Độ cứng (HV).
- Hàm lượng TiC: 2÷4.
- Thời gian nghiền TiC: 10÷30 giờ - Nhiệt độ thiêu kết: 850÷950 oC.
- Ảnh hưởng của hàm lượng và thời gian nghiền TiC, nhiệt độ thiêu kết đến độ xốp của compozit nền Cu cốt hạt TiC.
- Trong khoảng khảo sát, khi tăng nhiệt độ thiêu kết và thời gian nghiền thì độ xốp của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC giảm (hình 4.2).
- Trong phương trình thực nghiệm, độ xốp có quan hệ bậc 2 với hàm lượng TiC và hệ số của hàm lượng TiC lớn nhất nên ảnh hưởng của nó đến độ xốp là lớn nhất.
- Tức là hàm lượng TiC càng tăng thì độ xốp càng lớn điều này hoàn toàn đúng với lý thuyết luyện kim bột khi hàm lượng cốt hạt cứng tăng thì mật độ sẽ giảm.
- Hình 4.3 cho thấy, thời gian nghiền TiC tăng làm kích thước hạt giảm do đó độ xốp giảm.
- Do TiC là pha cứng nên khó đạt được mật độ cao khi ép, hơn nữa trong quá trình thiêu kết các hạt TiC nhỏ mịn và phân tán cản trở sự khuếch tán giữa các hạt đồng, giảm co ngót và làm tăng độ xốp.
- Y1 Y2 Y3 Z2 Z3 Z1 Y4 Y5 Tổng hợp compozit nền Cu cốt hạt nano TiC [9] Hình 4.2: Ảnh hưởng của thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết đến độ xốp của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Hình 4.3: Ảnh hưởng của hàm lượng và thời gian nghiền TiC đến độ xốp của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC 4.3.
- Ảnh hưởng của hàm lượng TiC và nhiệt độ thiêu kết đến độ dẫn điện của compozit nền Cu cốt hạt TiC Khi hàm lượng TiC tăng thì điện trở suất tăng (độ dẫn điện giảm) là do độ xốp tăng và thể tích cốt hạt TiC lớn.
- Điện trở suất tăng mạnh khi hàm lượng TiC lớn hơn 2%.
- Thời gian nghiền TiC tăng làm giảm điện trở suất.
- Nhiệt độ thiêu kết tăng cũng làm giảm điện trở suất tuy nhiên nó ảnh hưởng nhỏ nhất đến độ dẫn điện của vật liệu.
- Hình 4.4: Ảnh hưởng của thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết điện trở suất của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Hình 4.5: Ảnh hưởng của hàm lượng và thời gian nghiền TiC đến điện trở suất của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC [10] 4.4.
- Ảnh hưởng của hàm lượng TiC và nhiệt độ thiêu kết đến độ cứng của compozit nền Cu cốt hạt TiC Phương trình hồi quy thực nghiệm của độ cứng cũng cho thấy, sự ảnh hưởng của thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết nhỏ hơn so với hàm lượng TiC.
- Từ phương trình cho thấy, độ cứng đồng biến với thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết, với cùng hàm lượng TiC khi tăng nhiệt độ thiêu kết và thời gian nghiền TiC trong miền khảo sát thì độ cứng tăng.
- Nhưng sự ảnh hưởng của thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết nhỏ nên biểu đồ gần như 1 mặt phẳng nằm ngang trong miền khảo sát.
- Hệ số của hàm lượng TiC lớn hơn rất nhiều so với các hệ số kia và có quan hệ bậc 2 với độ cứng.
- Do đó trong miền khảo sát hàm lượng TiC ảnh hưởng rất lớn đến độ cứng của vật liệu, điều này có nghĩa là khi hàm lượng TiC tăng thì độ cứng tăng.
- Từ phương trình tìm được điểm cực đại đối với x1 tại giá trị x1ct = 0,7 tương ứng với hàm lượng TiC là 3,7%.
- Hình 4.6: Ảnh hưởng của thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết đến độ cứng của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Hình 4.7: Ảnh hưởng của hàm lượng và thời gian nghiền TiC đến độ cứng của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC 4.5.
- Ảnh hưởng của hàm lượng TiC và nhiệt độ thiêu kết đến giới hạn bền kéo của compozit nền Cu cốt hạt TiC Qua phương trình tương đối trên nhận thấy Ŷ4 là hàm nghịch biến với x1 (hàm lượng TiC).
- [11] Hình 4.8: Ảnh hưởng của hàm lượng TiC và nhiệt độ thiêu kết đến giới hạn bền kéo của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Hình 4.9: Ảnh hưởng của hàm lượng và thời gian nghiền TiC đến giới hạn bền kéo của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Với mục đích khảo sát của nghiên cứu là tìm điểm cực đại nên điểm cực trị trên không có ý nghĩa về mặt công nghệ đối với việc chế tạo vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Vì vậy để tăng độ bền kéo cần giảm hàm lượng TiC xuống 2% và tăng nhiệt độ thiêu kết cũng như thời gian nghiền TiC đến cận trên của vùng khảo sát.
- Ảnh hưởng của hàm lượng TiC và nhiệt độ thiêu kết đến giới hạn bền nén của compozit nền Cu cốt hạt TiC Hình 4.10: Ảnh hưởng của hàm lượng TiC và nhiệt độ thiêu kết đến giới hạn bền nén của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC Hình 4.11: Ảnh hưởng của hàm lượng và thời gian nghiền TiC đến giới hạn bền nén của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC [12] Từ phương trình trên cả 3 yếu tố đều có quan hệ bậc 2 với độ bền nén nhưng hệ số của x1 (hàm lượng TiC) lớn hơn rất nhiều so với các hệ số còn lại, do vậy hàm lượng TiC ảnh hưởng đến độ bền nén lớn nhất trong 3 yếu tố.
- 1) hay độ bền nén lớn nhất (có giá trị theo tính toán Ŷ5= 289,7 MPa) đạt được trong vùng thực nghiệm với các yếu tố công nghệ: hàm lượng TiC 3%, nhiệt độ thiêu kết 950 oC và thời gian nghiền 30 giờ.
- Kết luận chương IV - Tổng hợp thành công vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC bằng phương pháp luyện kim bột.
- Sử dụng phương pháp quy hoạch thực nghiệm để giải bài toán tối ưu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC.
- Đã xây dựng được các phương trình hồi quy của tính chất của vật liệu phụ thuộc vào các nhân tố ảnh hưởng chủ yếu và tìm được các điểm cực trị đối với từng nhân tố khảo sát.
- Từ kết quả nghiên cứu và tính toán cho thấy thời gian nghiền TiC và nhiệt độ thiêu kết ảnh hưởng nhỏ hơn so với ảnh hưởng của hàm lượng TiC đến tính chất của vật liệu.
- Xác định được chế độ công nghệ tổng hợp compozit nền Cu cốt hạt nano TiC bằng phương pháp luyện kim bột.
- Nhiệt độ thiêu kết: 900 oC + Thời gian giữ nhiệt: 2 giờ + Việc lựa chọn hàm lượng và thời gian nghiền TiC thích hợp phụ thuộc vào mục đích sử dụng của vật liệu.
- THIÊU KẾT NMMCS NỀN Cu CỐT HẠT NANO TiC 5.1.
- Sự thay đổi thành phần hóa học của các pha sau thiêu kết Động lực chi phối quá trình thiêu kết là hiện tượng khuếch tán.
- Kết quả phân tích khi thiêu kết ở 850 oC Hình 5.1: Ảnh SEM của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC thiêu kết ở 850 oC keV CountsCKaOKaAlKaSiKaTiKescTiKaTiKbTiKsumCuLaCuKaCuKbZnLlZnLaZnKaZnKbSrLlSrLaSrLsum Hình 5.2: Giản đồ EDX điểm 004 trong ảnh SEM của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC thiêu kết ở 850 oC keV CountsCKaOKaAlKaSiKaTiKescTiKaTiKbTiKsumCuLlCuLaCuLsumCuKaCuKbZnLlZnLaZnKaZnKbSrLlSrLaSrLsumHình 5.3: Giản đồ EDX vùng 005 trong ảnh SEM của compozit nền Cu cốt hạt nano TiC thiêu kết ở 850 oC Kết quả phân tích EDX tại điểm 004 trên hình 5.1 được trình bày ở hình 5.2.
- Từ kết quả đó cho thấy đã có một hàm lượng nhất định Ti, C đã hòa tan vào Cu.
- Còn ở vùng 005 trên hình 5.1 kết quả phân tích EDX được trình bày ở hình 5.3 chứng tỏ đây là nền Cu.

Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn
hoặc xem Tóm tắt