- Tác dụng sinh học. - Công dụng. - Phương pháp định tính các nhóm chất thường gặp bằng phản ứng. - Phương pháp chiết xuất và phân lập hợp chất. - Phương pháp xác định cấu trúc hợp chất. - Hợp chất GT-1A2. - Hợp chất GT-8C1. - Về phân lập và xác định cấu trúc hợp chất. - Sơ đồ quy trình phân lập các hợp chất từ rễ Bổ béo bốn nhị. - Cấu trúc hóa học của hợp chất GT-1A2. - Cấu trúc hóa học của hợp chất GT-8C1. - Dữ liệu phổ NMR của hợp chất GT-1A2. - Dữ liệu phổ NMR của hợp chất GT-8C1. - Những kết quả nghiên cứu đó sẽ là nguồn cung cấp các hợp chất tiềm năng để thử hoạt tính sinh học, phục vụ cho nhiều lĩnh vực khoa học, đặc biệt là y học.. - Định tính được các nhóm chất thường gặp bằng phản ứng hóa học của rễ cây Bổ béo bốn nhị.. - Chiết xuất, phân lập và xác định được cấu trúc của một số hợp chất từ rễ cây Bổ béo bốn nhị.. - Nghiên cứu một số loài của chi Gomphandra về thành phần flavonoid cho thấy sự có mặt của hợp chất quercetin (2) ở G. - Tác dụng sinh học. - Kamperdick và cộng sự đã phân lập được 3 hợp chất từ lá của G. - Tất cả các hợp chất là glycosid. - Hợp chất (4) và (5) đều là flavon glycosid với aglycon giống hệt nhau là apigenin- 7-O-β-ᴅ-apiofuranosyl-(1->6)-β-ᴅ-glucopyranosid (4) và apigenin-7-O-β-ᴅ- glucopyranosid (5). - Hợp chất (5) có tên là cosmosiin được biết đến như là một tác nhân chống HIV. - Lắc đều, nếu thấy xuất hiện màu đỏ cam thì phản ứng dương tính.. - Phản ứng với dung dịch FeCl 3 5%: Cho 2 ml dịch chiết ethanol vào một ống nghiệm, thêm 2 - 3 giọt FeCl 3 5. - Phản ứng với kiềm:. - Phản ứng mở và đóng vòng lacton: Cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 1 ml dịch chiết ethanol:. - Phản ứng diazo hóa: Cho vào ống nghiệm 1 ml dịch chiết. - Nhỏ vài giọt thuốc thử diazo mới pha, xuất hiện màu đỏ gạch thì phản ứng dương tính.. - Giữ lớp chloroform để làm phản ứng:. - Phản ứng Borntraeger:. - Lớp nước có màu đỏ sim thì phản ứng dương tính.. - Phản ứng với dung dịch FeCl 3 5%: Cho vào ống nghiệm 2 ml dịch lọc.. - Phản ứng với dung dịch Pb(CH 3 COO) 2 10%: Cho vào ống nghiệm 2 ml dịch lọc. - Thêm 2 giọt dung dịch Pb(CH 3 COO) 2 10%, xuất hiện tủa bông thì phản ứng dương tính.. - Phản ứng với dung dịch Gelatin 1%: Cho vào ống nghiệm 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch gelatin 1%, xuất hiện tủa bông trắng thì dương tính.. - Thêm 1- 2 giọt H 2 SO 4 đặc, thấy xuất hiện màu xanh ve thì phản ứng dương tính.. - Quan sát màu ống 2 đậm hơn ống 1 thì phản ứng dương tính.. - Phân lập các hợp chất bằng phương pháp sắc ký cột với chất hấp phụ là silica gel mm, Merck) kết hợp với sắc ký lớp mỏng. - Đưa từ từ hỗn hợp chất nhồi cột lên cột, gõ nhẹ, đều tránh bọt khí. - Xác định cấu trúc các hợp chất phân lập được dựa trên tính chất vật lý và các phương pháp phổ bao gồm [4]:. - Phản ứng Cyanidin. - Phản ứng với FeCl 3 5%. - Phản ứng với kiềm. - Phản ứng tạo bọt. - Phản ứng Salkowski. - Phản ứng với dd FeCl 3 5%. - Phản ứng với dd chì acetat 10%. - Phản ứng với dd gelatin 1%. - 6 Anthranoid Phản ứng Borntraeger. - Phản ứng Liebermann. - Phản ứng Baljet. - Phản ứng Legal. - 8 Acid hữu cơ Phản ứng với Na 2 CO 3. - 9 Đường khử Phản ứng với thuốc thử Fehling A và. - 10 Acid amin Phản ứng với Ninhydrin 3%. - 11 Polysaccharid Phản ứng với thuốc thử Lugol. - 13 Carotenoid Phản ứng với H 2 SO 4 đặc. - 14 Phytosterol Phản ứng Liebermann. - Kết quả chiết xuất và phân lập các hợp chất. - Hợp chất GT-8C1 (10,0 mg) thu được từ phân đoạn 1B (500,0 mg) bằng sắc ký cột silica gel với hệ dung môi rửa giải là EtOAc-MeOH-H 2 O (90:9:1, v/v/v) và DCM-MeOH (9:1, v/v).. - Quy trình phân lập các hợp chất từ cao BuOH được tóm tắt ở hình 3.3.. - Sơ đồ quy trình phân lập các hợp chất từ rễ Bổ béo bốn nhị Kết quả xác định cấu trúc của các hợp chất. - Hợp chất GT-1A2 thu được dưới dạng bột màu vàng. - Phổ 1 H-NMR của hợp chất GT-1A2 có 2 tín hiệu của proton olefin xuất hiện dưới dạng pic doublet ở độ chuyển dịch δ H 6,60 (1H, d, J = 3,5 Hz) và 7,40. - DEPT của hợp chất GT-1A2 xuất hiện tín hiệu của 6 carbon trong đó có 4 carbon có độ chuyển dịch từ 110,9 đến 163,2 ppm nằm trong vùng thơm hoặc liên kết đôi C=C bao gồm 2 carbon không liên kết với hydro [δ C 153,9 (C-2) và 163,2 (C-5)] và 2 carbon methin [δ C 125,0 (C-3) và 110,9 (C-4. - Dựa vào tất cả dữ kiện phổ có thể khẳng định GT-1A2 là hợp chất hữu cơ thơm, có vòng furan bị thế bởi hai nhóm thế. - Từ những dữ liệu trên đối chiếu với tài liệu đã công bố, hợp chất GT- 1A2 được xác định là 5-(hydroxymethyl)furan-2-carbaldehyd hay hydroxymethylfurfural (Hình 3.4) [7].. - Cấu trúc hóa học của hợp chất GT-1A2 Bảng 3.2. - Hợp chất GT-8C1 thu được dưới dạng chất rắn màu vàng. - Từ những dữ liệu trên đối chiếu với hợp chất arbutin trong tài liệu [42] đã công bố, GT-8C1 được xác định là arbutin (Hình 3.5).. - Dữ liệu phổ NMR của hợp chất GT-8C1 C/H δ H a,c (độ bội, J = Hz) δ C a,b * δ C. - nóng và chiết thành các cao phân đoạn với các dung môi có độ phân cực tăng dần: n-hexan, EtOAc, BuOH để phân tách các hợp chất một cách thuận lợi.. - Với phương pháp sắc ký và hệ dung môi rửa giải phù hợp, kết quả là đã phân lập được 2 hợp chất GT-1A2 và GT-8C1. - Hai hợp chất trên được phân lập lần đầu tiên từ cây Bổ béo bốn nhị và chi Gomphandra. - Một số loài thực vật khác cũng cho thấy sự xuất hiện của hai hợp chất này với các tác dụng dược lý khác nhau đã được nghiên cứu.. - Đã chiết xuất, phân lập và xác định được cấu trúc của 2 hợp chất từ cao EtOH 80% của rễ cây Bổ béo bốn nhị là: Hydroxymethylfurfural và arbutin. - Đây là lần đầu tiên 2 hợp chất này được phân lập từ cây Bổ béo bốn nhị và chi Gomphandra.. - Tiếp tục triển khai phân lập các hợp chất khác từ rễ cây Bổ béo bốn nhị.. - Nghiên cứu và đánh giá một số hoạt tính sinh học của các cao chiết phân đoạn và các hợp chất đã được phân lập để bổ sung thêm vào cơ sở dữ liệu về thành phần hóa học và tác dụng sinh học của cây Bổ béo bốn nhị.. - DỮ LIỆU PHỔ CỦA CÁC HỢP CHẤT Phụ lục 2.1. - Dữ liệu phổ của hợp chất GT-1A2. - Dữ liệu phổ của hợp chất GT-8C1. - DỮ LIỆU PHỔ CỦA HỢP CHẤT GT-1A2. - Cấu trúc hóa học của hợp chất GT-1A2. - Phổ 1 H-NMR (500 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-1A2 Phụ lục 2.1.2. - Phổ 13 C-NMR (125 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-1A2 Phụ lục 2.1.3. - Phổ DEPT của hợp chất GT-1A2. - Phổ ESI-MS của hợp chất GT-1A2. - Phổ 1 H-NMR (500 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-1A2. - Phổ 13 C-NMR (125 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-1A2. - DỮ LIỆU PHỔ CỦA HỢP CHẤT GT-8C1. - Cấu trúc hóa học của hợp chất GT-8C1. - Phổ 1 H-NMR (500 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1 Phụ lục 2.2.2. - Phổ 13 C-NMR (125 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1 Phụ lục 2.2.3. - Phổ HMBC của hợp chất GT-8C1. - Phổ HSQC (500/125 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1 Phụ lục 2.2.5. - Phổ COSY (500/500 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1. - Phổ 1 H-NMR (500 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1. - Phổ 13 C-NMR (125 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1. - Phổ HSQC (500/125 MHz, CD 3 OD) của hợp chất GT-8C1
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt