Nghiên cứu chế tạo gạch phục vụ trùng tu di tích Mỹ Sơn

- Dung dch polyme phốt phát nhôm.
- Nghiên cứu tổng hợp vật liệu.
- Nghiên cứu vật liệu mẫu.
- Những nghiên cứu này là cơ sở để chế tạo các dung dch phốt phát và photphonat có chứa các nguyên tử Bo và Gali ở trung tâm.
- Các dạng mắt xích có khuynh hướng tạo thành khi tỷ lệ Al : P của dung dch lớn hơn 1 : 1 [8].
- Ví dụ Kniep đã tách được các tinh thể lớn của Al(H2PO4)3 cấu trúc mạch thẳng bằng việc bốc hơi dung dch đậm đặc có tỷ lệ (Al : P .
- Giá tr pH thay đổi trong quá trình tổng hợp, dựa trên sự thay đổi này có thể thấy rằng trong quá trình tổng hợp phốt phát nhôm thì đầu tiên cần phải tạo ra các dạng polime photphat nhôm trong dung dch sau đ chúng sẽ tự kết hợp lại với nhau thành các dạng cấu trúc khác nhau.
- 2.2.Các bước tiến hành thí nghiệm - Tổng hợp chất kết dính vô cơ (polyme phốt phát nhôm) theo phản ứng d thể rắn – lỏng từ Al(OH)3 kỹ thuật và dung dch H3PO4 công nghiệp trong thiết b phản ứng có gia nhiệt và khuấy trộn.
- Phân giải mẫu 2.3.1.2.1.Nguyên tắc Tuỳ thuộc vào yêu cầu xác đnh các thành phần hoá học của mẫu thử, dùng chất nung chảy hoặc axit flohydric để phân giải mẫu đất đồi, chuyển thành dạng chất tan trong dung dch.
- Xác đnh thành phần các chất trong mẫu từ dung dch này.
- Chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ, dùng dung dch HCl (1 + 1) và nước cất nóng rửa sạch chén bạch kim.
- Sau khi mẫu tan hết, dùng nước cất nóng tia rửa thành bát và mặt kính, khuấy đều dung dch.
- Để nguội chén, dùng nước cất nóng và dung dch HCl (1 + 1) chuyển các chất trong chén vào cốc thuỷ tinh và rửa sạch chén bạch kim.
- Thêm vào cốc 5 ml HCl (1 + 1) đun sôi nhẹ dung dch 5 phút đến 10 phút.
- Nguyên tắc 30 Cô cạn dung dch mẫu thử để tách nước của axit silisic.
- Rồi xử lý kết tủa bằng dung dch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetraflorua, qua đ xác đnh được lượng silic dioxit (chủ yếu) có trong mẫu thử.
- Lọc dung dch trong bát sứ khi còn nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình vào bình đnh mức dung tích 500 ml.
- Dung dch này để xác đnh các thành phần: SiO2 hoà tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO, TiO2 có trong mẫu thử - gọi là "dung dch A".
- Cách tiến hành Lấy 25 ml "dung dch A" vào bình đnh mức dung tích 100 ml.
- Thêm nước đến khoảng 50 ml và thêm 10 ml dung dch amoni molibdat 5.
- Sau 20 phút, thêm vào bình 10 ml dung dch axit clohydric (1 + 1), lắc đều.
- Sau đ 10 phút, thêm tiếp vào bình 5 ml dung dch khử (dung dịch khử: Hòa tan 25g axit tatric (H2C4H4O6) hoặc axit citric (H3C6H5O7)và 1g axit ascorbic vào 100ml nước cất), thêm nước cất tới vạch, lắc đều.
- Sau khi thêm dung dch khử 30 phút, đo mật độ quang (hoặc độ hấp thụ) của dung dch mẫu ở bước sng 800 nm đến 820 nm.
- Dung dch so sánh là dung dch mẫu trắng.
- Từ tr số mật độ quang đo được, dựa vào đồ th chuẩn tìm ra lượng silic dioxit có trong 25 ml dung dch A.
- 32 Xây dựng đồ th chuẩn: Lấy 6 bình đnh mức 100 ml, cho vào từng bình dung dch tiêu chuẩn làm việc silic dioxit (SiO2 = 0,04 mg/ml) theo thứ tự sau: 0 ml.
- Cho vào 100 ml dung dch amoni molibdat 5.
- 2.3.1.5.Xác đnh hàm lượng sắt oxit (Fe2O3) theo phương pháp chuẩn độ phức chất 2.3.1.5.1.Nguyên tắc Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dch EDTA ở môi trường pH = 1,5 đến 2 với chỉ th axit sunfosalisilic.
- Kết thúc chuẩn độ, màu dung dch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.
- 2.3.1.5.2.Cách tiến hành 33 Lấy 25 ml "dung dch A" cho vào cốc dung tích 250 ml.
- Thêm vào cốc 1 giọt đến 2 giọt dung dch hydropeoxit 30.
- Đun sôi nhẹ 5 phút, sau đ thêm vào 2 ml dung dch axit sunfosalisilic 10.
- Dùng dung dch axit clohydric (1 + 1) và dung dch natri hydroxit 10 % nhỏ từ từ để điều chỉnh pH đến dung dch chuyển sang màu tím thẫm).
- Đun nng dung dch trên bếp điện đến 60 oC 70 oC.
- Chuẩn độ dung dch khi còn nóng bằng dung dch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi màu của dung dch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
- 2.3.1.5.3.Tính kết quả Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe2O3), tính bằng phần trăm, theo công thức x x 500% e 100x25V K xF O xm Trong đ là khối lượng Fe2O3 tương ứng với 1 ml dung dch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
- V: là thể tích dung dch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililít.
- K1: là hệ số nồng độ dung dch EDTA 0,01 M.
- Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dch kẽm axetat theo chỉ th xylenon da cam.
- 2.3.1.6.1.Cách tiến hành Lấy 100 ml "dung dch A" vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 30 ml dung dch NaOH 30.
- Lọc dung dch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô), vào bình nón (khô).
- Dung dch lọc dùng để xác đnh nhôm (dung dch C).
- Dùng pipet lấy 100 ml "dung dch C" vào cốc, thêm vào cốc 20 ml dung dch EDTA 0,025 M, thêm tiếp vào cốc 2 giọt chỉ th phenolphtalein 0,1.
- Dùng dung dch axit clohydric (1 : 1) và natri hydroxit 10 % điều chỉnh dung dch tới trung tính (pH khoảng 7), thêm vào cốc 20 ml dung dch đệm pH : 5,5.
- Đun sôi dung dch trên bếp điện 2 phút đến 3 phút.
- Thêm vào cốc 20 ml dung dch natri florua 3 % và đun sôi 3 phút.
- 2.3.1.6.2.Tính kết quả Hàm lượng nhôm oxit (Al2O3), tính bằng phần trăm theo công thức x ZnV xK xkx xAl O xmx x Trong đ là số gam nhôm oxit tương ứng với 1 ml dung dch kẽm axetat 0,025 M.
- k: là tỷ số nồng độ giữa dung dch kẽm axetat 0,025 M là dung dch EDTA 0,025 M.
- K2: là hệ số nồng độ của dung dch EDTA 0,025 M.
- VZn: là thể tích dung dch kẽm axetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra khỏi phức, tính bằng mililít.
- 35 2.3.1.7.Xác đnh hàm lượng titan dioxit (TiO Nguyên tắc Diantipyrin metan tạo với ion titan (IV) trong môi trường axit mạnh một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ titan trong dung dch.
- Đo mật độ quang (độ hấp thụ) của dung dch ở bước sóng khoảng 400 nm.
- 2.3.1.7.2.Cách tiến hành Lấy 25 ml "dung dch A" vào bình đnh mức 100 ml.
- Thêm vào bình 15 ml dung dch axit clohydric (1 +1), 5 ml dung dch thioure 5.
- Sau 60 phút đo mật độ quang của dung dch ở bước sóng 400 nm.
- Dung dch so sánh là dung dch c đầy đủ các thuốc thử, nhưng không c dung dch mẫu (mẫu trắng).
- Từ tr số mật độ quang đo được, dựa vào đồ th chuẩn tìm được lượng titan dioxit có trong 25 ml "dung dch A".
- Xây dựng đồ th chuẩn: Lấy 6 bình đnh mức 100 ml lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dch tiêu chuẩn titan làm việc (TiO2 = 0,04 mg/ml) theo thứ tự sau: 0 ml.
- 8 ml và 12 ml, thêm tiếp 15 ml dung dch HCl ml dung dch thioure 5.
- khỏi dung dch chứa canxi và magie bằng amoni hydroxit.
- 2.3.1.8.2.Cách tiến hành Lấy 100 ml "dung dch A" vào cốc chu nhiệt dung tích 250 ml.
- Đun sôi nhẹ dung dch trên bếp khoảng 10 phút đến 15 phút để đông tụ kết tủa và loại amoni hydroxit dư.
- Lọc dung dch khi còn nóng qua giấy lọc chảy nhanh vào bình đnh mức dung tích 250 ml.
- thêm nước cất đến vạch lắc đều, thu được "dung dch B" dùng để xác đnh canxi - magie.
- Dùng pipet lấy 100 ml "dung dch B" vào cốc thuỷ tinh, thêm tiếp 20 ml dung dch kali hydroxit 25.
- 2 ml dung dch kali xianua 5 % và một ít chỉ th fluorexon 1.
- Ghi thể tích dung dch EDTA tiêu thụ (V1).
- Làm song song một thí nghiệm trắng gồm đầy đủ các dung dch thuốc thử nhưng không c dung dch mẫu.
- V V K x xCaO xmx x Trong đ là khối lượng canxi oxit (CaO) tương ứng với 1 ml dung dch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
- K1: là hệ số nồng độ của dung dch EDTA 0,01 M.
- V1: là thể tích dung dch EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ dung dch mẫu, tính bằng mililít.
- V0: là thể tích dung dch EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít.
- 2.3.1.9.Xác đnh hàm lượng magie oxit (MgO Nguyên tắc Chuẩn độ tổng lượng canxi và magie trong mẫu bằng dung dch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ th eriocrom T đen ở pH = 10,5.
- Chuẩn độ tổng lượng canxi và magie bằng dung dch EDTA 0,01 M đến khi dung dch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh nước biển, ghi thể tích EDTA tiêu thụ (V2).
- Trong đ: 38 V2: là thể tích dung dch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magie, tính bằng mililít.
- V3: là thể tích dung dch EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magie trong mẫu trắng, tính bằng mililít.
- V1: là thể tích dung dch EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng canxi trong dung dch mẫu, tính bằng mililít.
- V0: là thể tích dung dch EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililít.
- 0,000403: là khối lượng magie oxit tương ứng với 1 ml dung dch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.
- 2.3.1.10.Xác đnh hàm lượng Kali oxit (K2O) và Natri oxit (Na2O Nguyên tắc Hòa tan mẫu thử thành dung dch và loại bớt các nguyên tố cản trở (Fe, Al, Ti.
- bằng cách kết tủa trong môi trường kiềm amoniac, thu lấy dung dch lọc.
- Xác đnh hàm lượng các oxit kim loại kiềm có trong dung dch lọc bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử với các nguồn bức xạ đơn sắc ứng với bước sóng 766,5 nm (cho Kali) và 589,0 nm (cho Natri).
- 2.3.1.10.2.Cách tiến hành Đun dung dch mẫu thử được phân giải bằng axit flohydric đến khoảng 70 oC.
- để nguội, thêm nước tới vạch đnh mức, lắc đều thi được "dung dch C".
- Lấy 25 ml "dung dch C" vào bình đnh mức 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.
- thu được dung dch pha loãng 10 lần: "dung dch D".
- 1 ml dung dch D chứa: 0,0001 g mẫu (0,1 mg/ml).
- Dựa vào đồ th chuẩn tìm ra nồng độ K2O trong dung dch mẫu thử (Cm).
- Xây dựng đồ th chuẩn: Lấy 6 bình đnh mức 100 ml, lần lượt thêm một thể tích dung dch tiêu chuẩn kali oxit làm việc (K2O = 0,01 mg/ml) theo thứ tự sau: 0.
- Tiến hành tương tự để phân tích Natri oxit từ"dung dch D " và xây dựng đường chuẩn để xác đnh hàm lượng natri oxit.
- Cm/C x 100 Trong đ: C: là nồng độ mẫu thử trong “ dung dch D “ đem đo trên máy, tính bằng mg/ml.
- Tổng hợp chất kết dính vô cơ (polyme phốt phát nhôm) Polyme phốt phát nhôm được tổng hợp từ hai nguyên liệu là dung dch H3PO4 và nhôm hydrôxit.
- Nguyên liệu Al(OH)3 công nghiệp sau khi đã làm sạch Na2O được cho vào phản ứng với dung dch H3PO4 50% ở nhiệt độ 50oC trong thiết b phản ứng có khuấy trộn và gia nhiệt.
- Sau 60 phút phản ứng, dung dch polyme tổng hợp sẽ được làm nguội đến nhiệt độ thường trước khi đem sử dụng.
- Tùy theo tỷ lệ các chất tham gia phản ứng, lượng nước sử dụng ta có thể thu được các dung dch polyme với thành phần và các tính chất khác nhau.
- Khi hàm lượng nhôm trong mẫu tăng lên, hay tỷ lệ P : Al giảm xuống thì giá tr pH và độ nhớt của dung dch tăng lên và ngược lại (bảng 3.1).
- Polyme phốt phát nhôm được tổng hợp từ Al(OH)3 và dung dch H3PO4.
- Polyme là dung dch không màu (hình 3.6), có thành phần và một số tính chất như sau: Thành phần hóa học: 41,06%P2O5.
- 62 Sơ đồ quy trình sản xuất (đề xuất) Đất đồi Sấy Nghiền mn Đất sau nghiền dhạt ≤ 0,1mm dhạt> 0,1mm Phối trộn Chất kết dính Dung dch keo Nước Ép mẫu Để khô tự nhiên 48 giờ Sấy 300oC/2 giờ Nung 600oC/2 giờ Sản phẩm 1 Sản phẩm 2 Kiểm tra chất lượng các sản phẩm Hình 3.14.
- Đất đồi và chất kết dính được đnh lượng theo tỷ lệ 3000 gam đất và 600ml dung dch keo 1-3 (tỷ lệ pha từ keo nguyên chất với nước là Vkeo : Vnước = 1 : 3)

Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn
hoặc xem Tóm tắt