- Trên cơ sở đó, định hướng nghiên cứu của luận án là “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano lai trên cơ sở hạt nano bạc và nano carbon định hướng ứng dụng trong kháng khuẩn và cảm biến quang SERS”. - Nghiên cứu chế tạo được các vật liệu nano lai Ag-nC và khảo sát các tính chất của chúng - Thử nghiệm khả năng ứng dụng của các hệ vật liệu nano lai chế tạo trong kháng khuẩn và cảm biến quang 3. - Nội dung nghiên cứu Nội dung 1: Nghiên cứu xây dựng các quy trình công nghệ chế tạo và khảo sát đặc trưng hóa-lý của các vật liệu nano bao gồm: Hạt nano bạc kim loại Ag-NPs. - Vật liệu nano lai Ag/MWCNTs. - Vật liệu nano lai Ag/GO Nội dung 2: Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn và nghiên cứu cơ chế kháng khuẩn của các hệ vật liệu nano đối với 2 chủng vi khuẩn Escherichia coli và Staphylococcus aureus. - Nội dung 3: Nghiên cứu thử nghiệm ứng dụng của hai hệ vật liệu nano lai Ag/MWCNTs, Ag/GO cho cảm biến quang SERS (cảm biến dựa trên hiệu ứng tăng cường tán xạ Raman bề mặt) phát hiện chất màu hữu cơ trong nước. - Đối tượng nghiên cứu - Hạt nano bạc kim loại (Ag-NPs), vật liệu nano lai Ag/MWCNTs và Ag/GO 2 - Các loại vi khuẩn như Escherichia coli (E. - Phương pháp tổng hợp vật liệu nano lai: phương pháp khử quang hóa, phương pháp thủy nhiệt. - Phương pháp khảo sát đặc trưng hóa lý của vật liệu nano lai: phổ nhiễu xạ tia X (X-ray), hiển vi điện tử truyền qua (TEM), hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (HR-TEM), phổ hấp thụ UV-vis, phổ tán xạ Raman, phổ hồng ngoại (FTIR. - Phương pháp đánh giá hoạt tính sinh học của vật liệu nano lai: phương pháp khuếch tán đĩa (disc diffusion method) 6. - Làm chủ được các công nghệ chế tạo các loại vật liệu nano lai Ag/MWCNTs và Ag/GO. - Đã đưa ra quy trình công nghệ phù hợp để chế tạo các hệ vật liệu (Ag-NPs, Ag/MWCNTs, Ag/GO) bằng phương pháp hóa học ướt. - Phân tích siêu cấu trúc về sự tương tác của các hệ vật liệu nano lai Ag-nC với hai chủng vi khuẩn E. - aureus đã góp phần làm rõ hơn thêm các hiểu biết về cơ chế kháng khuẩn của các hệ vật liệu nano lai này. - Hoạt tính kháng khuẩn của các hệ vật liệu nano lai có khả năng ức chế vi khuẩn tốt hơn so với hạt nano bạc đơn lẻ. - Do vậy vật liệu nano lai có thể ứng dụng hiệu quả trong các công nghệ diệt khuẩn. - Kết quả thử nghiệm ứng dụng của các hệ vật liệu nano trong cảm biến quang SERS cho thấy các hệ vật liệu nano lai thể hiện sự tăng cường hiệu suất SERS so với hạt nano bạc đơn lẻ. - Kết quả khảo sát cũng cho thấy các đế SERS sử dụng vật liệu nano lai có khả năng phát hiện MB trong nước tốt với độ nhạy cao. - Xây dựng thành công quy trình chế tạo vật liệu nano lai Ag/MWCNTs, Ag/GO bằng phương pháp hóa học. - Vật liệu nano lai tổng hợp được có kích thước hạt nano bạc nhỏ (8-10 nm) và khả năng phân tán trong nước tốt. - aureus) của các hệ vật liệu nano lai Ag-nC chế tạo theo phương pháp này tốt hơn so với hạt nano bạc ở cùng nồng độ. - Đã đề xuất mô hình tổng hợp nhằm cung cấp các hiểu biết đầy đủ hơn về cơ chế kháng khuẩn của các hệ vật liệu nano lai. - Thử nghiệm thành công hệ vật liệu nano lai trong cảm biến SERS phát hiện chất màu MB trong nước. - Cảm biến dựa trên vật liệu nano lai có khả năng phát hiện MB trong khoảng 1-70 ppm với hệ số tăng cường tán xạ Raman cao 2,41.107. - Chương 2: Vật liệu nano lai Ag/MWCNTs. - Chương 3: Vật liệu nano lai Ag/GO;.Chương 4: Đánh gia khả năng ứng dụng của hệ vật liệu trong kháng khuẩn và cảm biến quang SERS. - Bởi vậy, hạt nano bạc kim loại là vật liệu hứa hẹn cho các ứng dụng diệt khuẩn, diệt virus, cảm biến…. - Tính chất của hạt nano bạc kim loại a, Hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm, diệt virus Hạt nano bạc là vật liệu có hoạt lực diệt vi sinh vật mạnh. - Để chế tạo các màng lọc, hạt nano bạc thường được phủ lên các vật liệu nền như: vật liệu gốm, polymer. - Các vật liệu nano carbon 1.2.1. - Vật liệu nano lai giữa hạt nano bạc và nano carbon (Ag-nC) 1.3.1. - Tính chất và tiềm năng ứng dụng của vật liệu nano lai Ag-nC 1.3.2.1. - Tính chất diệt vi sinh vật và ứng dụng trong khử trùng Các nghiên cứu cho thấy tính diệt vi sinh vật của hệ vật liệu nano lai tăng cường so với hạt nano bạc ở cùng nồng độ nano bạc. - Đặc biệt, hệ vật liệu này cho thấy nồng độ tối thiểu diệt vi khuẩn MICs thấp hơn so với hạt nano bạc. - Vật liệu nano lai Ag-nC cũng cho thấy sự tăng cường tính chất quang của hệ vật liệu. - Điều này làm tăng khả năng ứng dụng của hệ vật liệu cho lĩnh vực cảm biến quang SERS. - Vật liệu nano lai Ag/MWCNTs 2.1. - Hình 2.1 Sơ đồ quy trình chế tạo hạt nano bạc Bảng 2.1. - Chế tạo Ag/MWCNTs theo quy trình 2 bước sử dụng phương pháp hóa học Vật liệu nano lai Ag/MWCNTs được tổng hợp bằng phương pháp khử ion phức bạc trên bề mặt của ống nano carbon đã biến tính. - Cấu trúc và tính chất của hạt nano bạc kim loại (Ag-NPs) 2.2.1. - Phổ UV-vis của hạt nano bạc (a) sử dụng ánh sáng mặt trời (Ag-AS) và (b) bức xạ UV (Ag-UV) ở pH=9 Hình 2.3. - Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano lai Ag/MWCNTs 2.3.1. - Sự hình thành của hạt nano bạc trên ống nano carbon đã biến tính (f-MWCNTs) Quy trình chế tạo vật liệu nano lai Ag/MWCNTs theo phương pháp hóa học ướt được tiến hành theo hai bước như trình bày ở trong hình 2.15. - Quy trình chế tạo vật liệu nano lai Ag-MWCNTs theo phương pháp hóa ướt (2 bước) Hình 2.16 (A) Ảnh SEM của MWCNTs biến tính, (B) Ảnh TEM của Ag-MWCNTs, (C) Ảnh HRTEM của Ag-MWCNTs, (D) phổ EDX của Ag-MWCNTs Hình 2.17. - Các kết quả phân tích trên cho thấy vật liệu nano lai Ag/MWCNTs được chế tạo thành công bằng phương pháp quang hóa. - Ảnh hưởng của pH dung dịch đến sự hình thành của vật liệu nano lai Ag-MWCNTs Kết quả phân tích phổ XRD của các mẫu nano lai Ag/MWCNTs ở các điều kiện pH khác nhau đều cho thấy sự xuất hiện của các đỉnh nhiễu xạ tương ứng với các mặt tinh thể của tinh thể Ag kim loại (JC PDS No. - Điều này chứng tỏ độ pH của dung dịch ảnh hưởng đến chất lượng của vật liệu nano lai chế tạo được. - Các quan sát cho thấy mẫu vật liệu lai có xu hướng biến đổi tương tự hạt nano bạc khi thay đổi pH. - Ảnh hiển vi điện tử của vật liệu nano lai Ag/MWCNTs chế tạo sử dụng đèn bức xạ UV và chất ổn định bề mặt axit oleic và pH = 9. - Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt đến sự hình thành của vật liệu nano lai Ag-CNTs Chúng tôi nghiên cứu sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt đến sự hình thành hạt nano bạc trên ống nano carbon. - Vật liệu nano lai Ag/MWCNTs được tổng hợp thành công bằng quy trình hai bước. - Đã đưa ra được các điều kiện tối ưu cho việc tổng hợp vật liệu nano lai Ag/MWCNTs với hạt nano bạc có kích thước phân bố đều (8-10 nm) như độ pH = 9, chất hoạt động bề mặt: axit oleic. - Vật liệu lai Ag/GO 3.1. - Thực nghiệm Dựa trên những điều kiện tối ưu đã khảo sát cho hệ vật liệu Ag/MWCNTs, vật liệu nano lai Ag/GO được tổng hợp bằng phương pháp quang hóa với điều kiện pH=9, dùng axit oleic làm chất hoạt động bề mặt (Hình 3.2). - Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu lai Ag/GO theo phương pháp hóa Hình 3.3. - Đặc trưng cấu trúc và tính chất của Ag/GO Vật liệu nano lai Ag/GO được tổng hợp bằng phương pháp quang hóa sử dụng phản ứng Tollens (Hình 3.3). - Đặc trưng cấu trúc của vật liệu được khảo sát bởi kết quả nhiễu xạ tia X, ảnh TEM. - Ảnh TEM của (A) hạt nano bạc Ag-NPs và (B,C,D) vật liệu nano lai Ag/GO ở các độ phóng đại khác nhau. - Hình 3.8 là phổ UV-vis của GO, Ag-NPs, và vật liệu lai Ag/GO. - Cấu trúc và tính chất của vật liệu lai Ag/GO chế tạo theo phương pháp thủy nhiệt. - Thực nghiệm Vật liệu nano lai Ag/GO được tổng hợp bằng phương pháp khử ion phức bạc trên bề mặt của GO bằng PVP ở nhiệt độ, và áp suất cao (hình 3.10). - Hình 3.10. - (A) Phổ X-ray và (B) phổ UV-vis của các mẫu Ag-GO ở điều kiện pH=7, 9, 13 Hình 3.11A trình bày kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của vật liệu nano lai Ag/GO chế tạo ở các điều kiện pH = 7, pH = 9, pH = 13. - Hình 3.12. - Kết luận chương 3 - Đã xây dựng thành công quy trình công nghệ chế tạo vật liệu nano lai Ag/GO theo phương pháp quang hóa. - Nghiên cứu các đặc trưng cấu trúc và tính chất của vật liệu đã tổng hợp được. - Vật liệu nano lai với hạt nano bạc có kích thước phân bố đều ~ 7-10 nm được chế tạo ở điều kiện pH = 9, sử dụng bức xạ UV, axit oleic làm chất hoạt động bề mặt. - Tổng hợp thành công vật liệu nano lai Ag/GO theo phương pháp thủy nhiệt. - Đã đưa ra được các điều kiện tối ưu cho việc tổng hợp vật liệu nano lai Ag/GO như độ pH = 9, tỉ lệ AgNO3:PVP là 1:2 , nồng độ ion Ag+ 18 đầu vào là 10 mM. - Đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu nano lai trong diệt khuẩn và cảm biến quang SERS 4.1. - Thử nghiệm ứng dụng vật liệu nano lai trong diệt khuẩn 4.1.1. - Kết quả cho thấy vật liệu lai Ag/GO có khả năng ức chế vi khuẩn tốt. - aureus Các kết quả tính toán bán kính vòng vô khuẩn đã chỉ ra vật liệu lai có khả năng kháng khuẩn tốt hơn so với hạt nano bạc (Hình 4.4). - Sự tăng cường hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu nano lai Ag/MWCNTs so với Ag-NPs cho thấy vai trò quan trọng của MWCNTs trong tương tác với tế bào vi khuẩn. - Mô hình cơ chế diệt khuẩn của vật liệu nano lai Ag/MWCNTs c, Tương tác của GO và Ag/GO với tế bào vi khuẩn Hình 4.9 và 4. - 10 là ảnh TEM các giai đoạn tương tác so sánh của tấm GO, hạt nano Ag-NPs và vật liệu nano lai Ag/GO với 2 chủng vi khuẩn E.coli và S. - Nhìn chung, vật liệu nano lai Ag-nC thể hiện khả năng kháng khuẩn tốt hơn so với hạt nano bạc và vật liệu nano carbon. - Cơ chế kháng khuẩn của hệ vật liệu có sự đóng góp của cả Ag-NPs và vật liệu nano carbon. - Mô hình cơ chế kháng khuẩn của vật liệu GO 21 Hình 4.3. - Hình 4.12. - Mô hình cơ chế kháng khuẩn của vật liệu Ag/GO 4.2. - Thử nghiệm ứng dụng vật liệu nano lai trong cảm biến quang SERS 4.2.1. - c, Đặc trưng SERS của vật liệu nano lai Ag-GO Hình 4.17 chỉ ra phổ SERS của MB với các nồng độ từ 1-70 ppm trên đế SERS phủ Ag-GO. - Cơ chế tăng cường tán xạ Raman bề mặt của vật liệu lai 4.4. - Đã thử nghiệm và đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của các hệ vật liệu đối với hai chủng vi khuẩn gram âm E. - Kết quả cho thấy hệ vật liệu nano lai Ag-nC có hoạt tính diệt khuẩn tốt hơn so với Ag-NPs. - Đã nghiên cứu tương tác của các hệ vật liệu với cả hai chủng vi khuẩn trên thông qua phương pháp phân tích siêu cấu trúc. - Cơ chế tương tác vật lý trực tiếp giữa vật liệu nano lai với vi khuẩn đóng vai trò quan trọng trong cơ chế kháng khuẩn của hệ vật liệu. - Kết quả cũng chỉ ra sự đóng góp của cả hai loại vật liệu Ag-NPs và vật liệu nano carbon vào cơ chế kháng khuẩn của vật liệu nano lai Ag-nC. - Đã thử nghiệm các hệ vật liệu nano lai trong cảm biến quang SERS để phát hiện và định lượng chất màu hữu cơ MB trong nước. - Kết quả đạt được chỉ ra rằng hệ vật liệu nano lai Ag-nC có hiệu suất SERS tăng cường so với hạt nano bạc. - Hạt nano bạc kim loại Ag-NPs (phương pháp hóa học. - Vật liệu nano lai Ag/MWCNTs (biến tính+ phương pháp hóa học. - Vật liệu nano lai chế tạo được có khả năng phân tán nước tốt Vật liệu nano lai Ag/GO (phương pháp hóa học, phương pháp thủy nhiệt. - Hạt nano bạc có kích thước. - Đã đánh giá hoạt tính kháng khuẩn và nghiên cứu cơ chế kháng khuẩn của các hệ vật liệu nano đối với 2 chủng vi khuẩn E.coli và vi khuẩn S. - Đã thử nghiệm thành công các hệ vật liệu nano lai cho cảm biến quang SERS phát hiện chất màu MB trong nước. - Vật liệu nano lai (Ag/MWCNTs, EF = 7,37.106. - Nghiên cứu chế tạo các màng lọc nước, màng lọc không khí kháng khuẩn tích hợp các vật liệu nano lai. - Nghiên cứu thử nghiệm vật liệu nano lai trong cảm biến SERS phát hiện các ion kim loại nặng như As(III,V) và Pb(II)…
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt