- 1 1.1 Khái niệm về chất lỏng từ (Ferrofluid. - 3 1.2 Ứng dụng của chất lỏng từ. - 7 1.3 Phương pháp điều chế chất lỏng từ Fe3O4. - 12 1.3.2 Một số phương pháp tạo hệ phân tán Fe3O4. - 14 1.3.2.2 Phân tán đảo pha. - 15 1.3.2.3 Phân tán bằng siêu âm. - 15 1.4 Quá trình mất ổn định của hệ phân tán. - 17 1.5 Phương pháp ổn định phân tán. - 23 1.6.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ. - 23 1.6.3.3 Ảnh hưởng của chất khơi mào. - 24 1.6.3.4 Ảnh hưởng của áp suất. - 24 1.6.3.5 Ảnh hưởng của nồng độ monome. - 25 1.7 Tình hình nghiên cứu về chất lỏng từ trong nước và trên thế giới. - 29 1.7.2 Ổn định phân tán chất lỏng từ. - 32 1.7.2.3 Ổn định phân tán bằng các polyme. - 42 2.3.2.2 Chế tạo các hạt polyme từ. - 43 2.3.2.3 Chế tạo và khảo sát độ bền phân tán của chất lỏng từ. - 53 3.1.1 Ảnh hưởng của tốc độ bổ sung NH4OH. - 53 3.1.2 Ảnh hưởng của pH khi kết thúc phản ứng. - Ảnh hưởng của nhiệt độ. - Ảnh hưởng của tốc độ khuấy. - Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng trùng hợp đến sự hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ. - Ảnh hưởng của thời gian phản ứng trùng hợp đến sự hình thành lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ. - 88 3.3.1 Ảnh hưởng của của kích thước hạt đến tính chất từ. - 88 3.3.2 Ảnh hưởng của chiều dày lớp vỏ polyme đến tính chất từ của vật liệu. - 90 3.3.3 Ảnh hưởng của lớp vỏ polyme khác nhau đến tính chất từ của vật liệu. - 94 3.4 Ổn định phân tán chất lỏng từ Fe3O4. - 95 3.4.1 Ảnh hưởng của chiều dày lớp vỏ polyme. - 95 3.4.2 Ảnh hưởng của lớp vỏ polyme khác nhau đến độ bền phân tán. - 99 3.4.3 Ảnh hưởng của nồng độ hạt đến độ bền phân tán. - 118 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Giải nghĩa APS Kích thước hạt trung bình DLS Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động DP Mức độ trùng hợp FF Hệ chất lỏng từ FTIR Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FWHM Chiều rộng ở nửa cực đại hàm phân bố kích thước MNPS Các hạt sắt từ kích thước nano MR Chất lỏng lưu biến từ nZVI Sắt hóa trị 0 PAAc Poly acrylic axit PHMA Poly hydroxyl metacrylat PMMA Poly metyl metacrylat PMAA Poly metacrylic axit PSD Hàm phân bố kích thước hạt SPIO Các hạt oxit sắt siêu thuận từ TB Trung bình TEM Phương pháp chụp hiển vi điện tử truyền qua TGA Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Phân loại chất lỏng từ. - 13 Hình 1.5 Sơ đồ quá trình tổng hợp hạt compozit bằng trùng hợp nhũ tương. - 26 Hình 1.6 Sơ đồ quá trình tổng hợp hạt polyme từ bằng trùng hợp mini nhũ tương. - 26 Hình 1.7 Sơ đồ quá trình trùng hợp trong lớp hoạt động bề mặt. - 27 Hình 1.8 Sơ đồ cơ chế gắn polyme lên bề mặt hạt rắn. - 28 Hình 2.1 Sơ đồ quá trình thực nghiệm. - 41 Hình 2.2 Sơ đồ hệ phản ứng điều chế các hạt polyme từ. - 54 Hình 3.2 Kích thước trung bình của các hạt magnetite như là 1 hàm. - 56 Hình 3.3 Quan hệ giữa bán kính bậc 3 của hạt rắn với thời gian. - 58 Hình 3.4 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu T3 (đại diện cho các mẫu T1 - T5. - 59 Hình 3.5 Hàm phân bố của các hạt magnetite được điều chế với. - 6 Ảnh TEM của các hạt magnetite. - 63 Hình 3.7 Hàm phân bố kích thước của các hạt từ magnetite. - 64 Hình 3.8 Phổ nhiễu xạ tia X của các hạt nano từ tổng hợp (hệ gốc. - 66 Hình 3.9 Ảnh chụp TEM và hàm phân bố kích thước hạt oxit sắt từ ban đầu. - 67 Hình 3.10 Phổ FTIR của các hạt magnetite không bọc (đường trên. - 68 Hình 3.11 Ảnh TEM mô tả kích thước lớp vỏ PMMA theo tỷ lệ PMMA/magnetite. - 12 Đường giảm khối lượng của các hạt polyme từ được điều chế ở các tỷ lệ MMA/Fe3O4 khác nhau: 3:1 (a), 5:1 (b), 8:1 (c), 11:1 (d. - 71 Hình 3.13 Độ dày lớp polyme PMMA như là một hàm của căn bậc hai nồng độ monome 73 Hình 3.14 Phổ FTIR của các hạt magnetite không bọc (đường trên. - 74 Hình 3.15 Ảnh TEM điển hình của các hạt được bọc PMAA ở các tỷ lệ khác nhau của MAA / Fe3O4 (mẫu SM2. - 75 Hình 3.16 Đường giảm khối lượng của các hạt bọc PMAA được điều chế ở các tỷ lệ khác nhau của MAA/magnetite. - 76 Hình 3.17 Độ dày lớp polyme PMAA như là một hàm của căn bậc hai nồng độ monome 77 Hình 3.18 Ảnh TEM điển hình của các hạt bọc PMAA được điều chế. - 79 Hình 3.19 Đường giảm khối lượng của hạt bọc PMAA. - 80 Hình 3.20 Ảnh TEM của các hạt được bọc PMAA ở thời điểm phản ứng khác nhau. - 82 Hình 3.21 Các đường cong giảm khối lượng của các hạt bọc PMAA. - 83 Hình 3.22 Ảnh chụp TEM và hàm phân bố kích thước. - 84 Hình 3.23 Ảnh chụp TEM và hàm phân bố kích thước hệ phân tán trong nước. - 84 Hình 3.24 Ảnh chụp TEM hạt sắt từ bọc PMAA với nồng độ hạt 1. - 86 Hình 3.25 Ảnh chụp TEM hạt sắt từ bọc PMAA với nồng độ hạt 2. - 86 Hình 3.26 Đường cong từ hóa của các hạt magnetite với kích thước trung bình khác nhau: 15nm (a), 17,4 nm (b), 18,5 nm (c), 21,1 nm (d), 23,7 nm (e. - 88 Hình 3.27 Độ bão hòa từ thay đổi theo kích thước hạt. - 89 Hình 3.28 Đường cong từ hóa ở nhiệt độ phòng của các hạt sắt từ bọc PMMA với độ dày khác nhau : (a) 0 nm (b) 9,2 nm, (c) 11,2 nm (d) 13,3 nm. - 91 Hình 3.29 Đường cong từ hóa ở nhiệt độ phòng của các hạt sắt từ bọc PMAA với độ dày khác nhau : (a) 0 nm (b) 7,5 nm, (c) 10,6 nm. - 92 Hình 3.30 Ảnh chụp TEM điển hình của hạt sắt từ trước (a) và sau khi bọc PMAA (b. - 95 Hình 3.31 Kết quả đo TGA các mẫu DT1, DT2, DT 3, DT4. - 96 Hình 3.32 Sự biến đổi kích thước theo thời gian của các hạt polyme từ. - 97 Hình 3.33 Ảnh chụp TEM của hạt sắt từ trước (a. - 100 Hình 3.34 Phổ FTIR của hạt sắt từ trước khi bọc (a) và sau khi bọc PMAA (b), PHMA (c. - 101 Hình 3.35 Sự biến đổi kích thước theo thời gian của các hạt từ. - 102 Hình 3.36 Sự biến đổi kích thước hạt theo thời gian. - 105 Hình 3.37 Ảnh chụp TEM của hệ phân tán 3% sắt từ bọc PHMA. - 106 DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Phân loại hệ phân tán theo trạng thái tập hợp. - 14 Bảng 1.2 Phân loại hệ phân tán theo trạng thái pha. - 60 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy đến kích thước hạt. - 61 Bảng 3.5 Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt đến kích thước hạt. - 82 Bảng 3.11 Mức độ phân tán của hệ oxit sắt từ trong nước với các nồng độ khác nhau. - 85 Bảng 3.12 Độ từ bão hòa thay đổi theo kích thước hạt oxit sắt từ. - 96 Bảng 3.17 Độ bền phân tán phụ thuộc chiều dày lớp vỏ polyme. - 97 Bảng 3.18 Độ bền phân tán phụ thuộc lớp vỏ polyme khác nhau. - 102 Bảng 3.19 Độ bền phân tán phụ thuộc nồng độ hạt từ. - 105 1 MỞ ĐẦU Chất lỏng từ (Ferrofluid - FF) có rất nhiều ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực công nghiệp và y sinh. - Kết quả là hệ phân tán keo bị phá vỡ, tính chất từ không đồng nhất và giảm hiệu quả sử dụng. - Để ngăn cản các hạt từ tập hợp với nhau, rất nhiều nghiên cứu đã được triển khai. - Đó cũng là nhiệm vụ của luận án “Nghiên cứu tổng hợp và ổn định phân tán chất lỏng từ Fe3O4” Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu điều chế và ổn định phân tán hệ chất lỏng oxit sắt từ trong nước. - Kiểm soát các thông số của quá trình điều chế để hệ chất lỏng từ đạt được các yêu cầu sau. - Hàm phân bố kích thước hẹp, gần với dạng đơn phân tán - Chất lỏng từ có độ bền phân tán cao và đạt các tính chất từ phù hợp trong các ứng dụng y sinh. - 2 - Chế tạo các hạt polyme từ có trúc lõi oxit sắt từ – vỏ polyme. - Lớp vỏ polyme có tính ưa nước bao xung quanh hạt từ sẽ nâng cao khả năng phân tán của chúng trong môi trường nước.. - Các thông số của quá trình trùng hợp cũng được khảo sát để tạo ra các hạt polyme từ có khả năng phân tán tốt trong nước nhưng vẫn đảm bảo tính chất từ + Các lớp vỏ polyme khác nhau được nghiên cứu nhằm tăng tính ưa nước của bề mặt hạt từ. - Tạo hệ phân tán hạt polyme từ trong nước và khảo sát độ bền phân tán của các hệ chất lỏng từ với hàm lượng rắn khác nhau. - Đánh giá khả năng nâng cao tính ổn định phân tán của các lớp vỏ polyme. - Kết quả nghiên cứu cũng xác định được điều kiện thích hợp để tạo ra hệ đơn phân tán của các hạt nano oxit sắt từ, khắc phục nhược điểm lớn nhất của phương pháp điều chế bằng kết tủa hóa học thông thường. - Trong luận án này, các hạt polyme từ có cấu trúc lõi oxit sắt từ và vỏ polyme đã được chế tạo bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương không sử dụng chất nhũ hóa. - Độ ổn định phân tán của hạt polyme từ trong nước được nâng cao rõ rệt so với các chất lỏng từ thương mại. - 3 Chương 1 TỔNG QUAN VỀ CHẤT LỎNG TỪ Fe3O4 1.1 Khái niệm về chất lỏng từ (Ferrofluid) Chất lỏng từ là hệ phân tán keo của các hạt từ tính trong các môi trường chất lỏng phù hợp. - MR là hệ phân tán các hạt vật liệu từ có kích thước micromet trong môi trường lỏng. - FF là hệ phân tán của các hạt từ có kích thước nanomet trong các môi trường phân cực hoặc không phân cực. - Hệ FF lý tưởng bao gồm các hạt đơn phân tán có kích thước trong khoảng 5 – 15 nm. - Hình 1.1 Phân loại chất lỏng từ Về lý thuyết chất lỏng từ có 2 thành phần chính là hạt nano từ tính và chất mang dạng lỏng. - Tuy nhiên, hầu hết các dung dịch từ thương mại đều có thêm thành phần thứ 3 nhằm ổn định phân tán hạt từ trong chất mang
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt