- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG CÂY ĐƠN ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP. - Một số phương pháp xác định Asen, Cadimi và Chì. - Các phương pháp hoá học. - Phương pháp phân tích công cụ. - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. - Phương pháp xử lý mẫu phân tích và xác định Asen, Cadimi, Chì. - Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc có tính oxi hóa mạnh. - Phương pháp xử lý khô. - CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM. - Phương pháp nghiên cứu. - Phương pháp đường chuẩn. - Phương pháp thêm chuẩn. - Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF – AAS. - Đánh giá sai số, độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp. - Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp. - Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn. - Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn. - Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn. - Đồ thị của phương pháp đường chuẩn. - Đồ thị của phương pháp thêm chuẩn. - Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo As. - Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Cd. - Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Pb. - Kết quả phân tích As bằng phương pháp thêm chuẩn. - Kết quả phân tích Cd bằng phương pháp thêm chuẩn. - Kết quả phân tích Pb bằng phương pháp thêm chuẩn. - Để xác định hàm lượng kim loại nặng trong các cây thực vật, ta có thể dùng phương pháp cực phổ, phương pháp điện phân, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp sắc kí, phương pháp trắc quang. - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phương pháp hiện đại, có độ nhạy, độ chính xác cao, phù hợp với việc xác định vi lượng các kim loại nặng trong cây rau.. - Xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “Đơn đất” bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” để phân tích, kiểm tra hàm lượng kim loại Asen, Cadimi, Chì trong cây “Đơn đất”. - Hồ Viết Quý đã viết trong cuốn “Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học”,. - Phương pháp phân tích khối lượng. - Là phương pháp cổ điển có độ chính xác đạt tới 0,1%, phương pháp phân tích khối lượng với cơ sở là dùng một thuốc thử thích hợp để kết tủa định lượng của chất phân tích với hàm lượng lớn.. - Phương pháp phân tích thể tích. - Có thể dùng phương pháp chuẩn độ iot, phương pháp chuẩn độ brom hay chuẩn độ bicromat để xác định asen.. - Các phương pháp quang phổ. - Phạm Luận cũng viết cuốn “Phương pháp phân tích phổ nguyên tử”, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội để giới thiệu một số các phương pháp quang phổ như sau:. - Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV – VIS [19]. - Đây là phương pháp phổ hấp thụ phân tử xảy ra trong vùng UV – VIS. - Nguyên tắc của phương pháp là xác định dựa vào việc đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch phức tạo thành giữa thuốc thử hữu cơ hay vô cơ trong môi trường thích hợp (được chiếu bởi chùm sáng) với ion cần xác định. - Phương pháp định lượng của phép đo:. - Phương pháp này được sử dụng khá phổ biến và xác định được nồng độ chất ở khoảng M.. - Phương pháp trắc quang có độ ổn định, độ chính xác và độ nhạy khá cao, được sử dụng rất nhiều trong phân tích vi lượng. - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [19]. - Sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí của nguyên tử tự do khi có tương tác với nguồn năng lượng phù hợp là cơ sở của phương pháp AES. - Ưu điểm của phương pháp AES là đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10 -4 % đến n.10 -3. - Do vậy, đây là phương pháp dùng để đánh giá kiểm tra nguyên liệu, hoá chất tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại trong thực phẩm, nước, lương thực. - Tuy nhiên, phương pháp này không chỉ ra. - Cuốn sách “Một số phương pháp Phân tích Điện hóa”, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội năm 2009 của GS–TS. - Dương Quang Phùng cũng bổ sung thêm các phương pháp điện hóa giúp bạn đọc có thể so sánh ưu nhược điểm của các phương pháp phân tích.. - Phương pháp điện hoá. - Phương pháp cực phổ. - Ưu điểm của phương pháp này là xác định cả chất hữu cơ và vô cơ với nồng độ M tuỳ thuộc vào độ lặp lại và cường độ của dòng dư.. - Với nồng độ M, sai số của phương pháp thường là 2 – 3% và với nồng độ 10 -5 M là 5% nếu ở điều kiện nhiệt độ không đổi. - Phương pháp Von – Ampe hoà tan. - Giống như phương pháp cực phổ, để xác định nồng độ các chất trong dung dịch phương pháp Von – Ampe hoà tan dựa vào việc đo cường độ dòng theo hai bước:. - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ [19]. - Hồ Viết Quý cũng đã giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trong các cuốn sách của mình.. - Phép đo AAS có 2 phương pháp định lượng là: phương pháp thêm tiêu chuẩn và phương pháp đường chuẩn.. - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu điểm như: tốc độ phân tích nhanh, lượng mẫu tiêu thụ ít, độ nhạy, độ chính xác cao. - Do đó, AAS được dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác định lượng vết và lượng nhỏ các kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau.. - Kết quả của phương pháp phân tích phụ thuộc vào mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ ngọn lửa đèn khí.. - PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH VÀ XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI, CHÌ. - Để xác định hàm lượng asen, cadimi và chì trong cây “Đơn đất”, sau khi đọc cuốn “Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học”. - Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc có tính oxi hóa mạnh) Nguyên tắc: trong bình Kendan, dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HClO 4 , HNO 3. - Phương pháp này có nhược điểm là nếu không dùng chất bảo vệ và chất chảy thì hay bị mất một số nguyên tố phân tích như Cd, Pb, Zn, Cu…. - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 2.1. - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. - Là một phương pháp hiện đại, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử có độ chính xác cao. - Ngoài ra phương pháp này còn có độ chọn lọc và độ nhạy cao, phù hợp với xác định vi lượng các nguyên tố. - Trong nhiều trường hợp khi sử dụng phương pháp này thì trước khi phân tích không phải làm giàu nguyên tố nên tốn ít thời gian và mẫu. - Phương pháp này phù hợp với việc xác định hàm lượng các kim loại trong nhiều trường hợp khác nhau và cho phép xác định đồng thời nhiều nguyên tố. - Với mỗi loại máy đo của các hãng sản xuất khác nhau khi dùng trong phương pháp này để phân tích ở những điều kiện thí nghiệm khác nhau đều cho kết quả tốt. - Sau khi nghiên cứu một số tài liệu trong nước như cuốn “Phương pháp phân tích phổ nguyên tử” do NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội xuất bản năm 2006 của GS–TS. - Phạm Luận và cuốn “Các phương pháp phân tích công cụ phần I. - Nguyễn Đình Lâm hay Makoto Takagi “Các phương pháp phân tích trong hóa học. - NXB kaguku dojin (2010), tôi thấy hai phương pháp có thể dùng trong nghiên cứu của mình là phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn.. - Nguyên tắc của phương pháp này là dựng một đường chuẩn dựa vào một dãy mẫu đầu và phương trình cơ bản của phép đo A = K.C, sau đó nhờ giá trị A và đường chuẩn này (của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ) để xác định nồng độ C X , qua đó ta tính nồng độ cần tìm trong mẫu phân tích.. - Đồ thị của phương pháp đường chuẩn 2.2.3. - Dựa vào đường chuẩn đã xây dựng, ta phân tích các mẫu cây “Đơn đất” đã qua xử lý bằng phương pháp GF–AAS (hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa). - PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO GF – AAS. - Nồng độ C(ppb). - ĐÁNH GIÁ SAI SỐ, ĐỘ LẶP VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD), GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG (LOQ) CỦA PHƯƠNG PHÁP 3.3.1. - Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo As Nồng độ chuẩn bị 0,5ppb 15 ppb 30 ppb. - Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Cd Nồng độ chuẩn bị 0,2 ppb 5 ppb 10ppb. - PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN. - Để xác định lượng vết các kim loại nặng theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, thông thường ta phải sử dụng các phương pháp như: phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn. - Trong đó phương pháp đường chuẩn có nhiều ưu điểm trong phân tích hàng loạt, nhưng không loại trừ được yếu tố phông nền. - Phương pháp thêm chuẩn không thuận lợi cho phân tích hàng loạt, nhưng loại trừ được yếu tố phông nền…. - Trong luận văn này chúng tôi tiến hành theo cả hai phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn. - Trong đó phương pháp chủ yếu dùng để xác định mẫu là phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn dùng để so sánh kết quả phân tích giữa hai phương pháp. - Nếu sai số giữa hai phương pháp không quá lớn thì phương pháp đường chuẩn không bị ảnh hưởng nhiều bởi yếu tố phông nền, đường chuẩn dùng để xác định có độ tin cậy cao. - Khi đó kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn là tin cậy.. - Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn Chúng tôi chọn ra 1 mẫu CĐ3 đại diện cho các mẫu ở trên để tiến hành làm mẫu thêm chuẩn. - Kết quả phân tích hàm lượng As, Cd và Pb trong một số mẫu rau bằng phương pháp thêm chuẩn được ghi ở các bảng . - Kết quả phân tích theo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi As, Cd và Pb đều lớn hơn 90% và sai số nhỏ hơn 10%. - Như vậy có thể sử dụng một trong hai phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn để xác định hàm lượng As, Cd, Pb trong cây “Đơn Đất”.. - Khi ứng dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật không ngọn lửa để phân tích, xác định hàm lượng các kim loại nặng As, Cd và Pb trong cây “Đơn đất” tại khu vực Hải Phòng và Thái Nguyên, chúng tôi đã tìm hiểu đối tượng, tham khảo tài liệu áp dụng các điều kiện tối ưu rồi tiến hành phân tích mẫu thực tế. - Kiểm tra kết quả xử lý mẫu cây “Đơn đất” bằng phương pháp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn cho kết quả tốt.. - Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF - AAS) là một kỹ thuật phù hợp để xác định các nguyên tố có hàm lượng vết như As, Cd và Pb trong các mẫu cây “Đơn đất” với độ chính xác cao, độ lặp lại tốt và độ chọn lọc cao.. - Hồ Viết Quý (2009), “Các phương pháp phân tích công cụ trong hoá học hiện đại”, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội.. - Hồ Viết Quý (1999), “Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học”, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.. - Phạm Luận (2006), “Phương pháp phân tích phổ nguyên tử”, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.. - Nguyễn Đình Lâm, Các phương pháp phân tích công cụ phần I - ĐH Bách khoa Đà Nẵng 2009.. - Makoto Takagi “Các phương pháp phân tích trong hóa học
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt