TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA SƯ PHẠM
BỘ MÔN SƯ PHẠM HÓ A HỌC

TỔNG HỢP PHÚ C TRÌNH

TT. HÓ A PHÂ N TÍCH

Thực hiện: Đinh Kha Lil

Sinh viên Sư phạm Hóa học K39 – ĐHCT

Cần Thơ, Tháng 01 năm 2016

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN

I. NGUYÊ N TẮC.

Nếu cho dung dịch Ni2+ trung tính loãng tác dụng với dung dịch dimethylglyoxime
trong etanol ta thu được kết tủa dimethylglyoxime Niken màu đỏ.

Ni2+ + 2C4H8H2O2 → Ni(C4H7N2O2)2↓ + 2H+

Phản ứng thực hiện ở 700C – 800C và trong môi trường trung tính. Lọc kết tủa, sấy
khô và đem cân.

II. THỰC HÀ NH.

Chuẩn bị đun sôi 100ml nước cất. Dùng pipet hút 10ml dung dịch Ni2+ cho vào
cốc thủy tinh 500ml, thêm 100ml nước cất đã đun sôi. Đem đun cách thủy, dùng ống
đong thêm vào 20ml dung dịch dimetylglyoxim, lắc đều dung dịch trong cốc. Thêm vào
cốc từng giọt NH4OH và lắc đều cho đến khi có mùi rõ rệt.

Để yên trên bếp cách thủy đun trong 1 giờ. Lọc qua giấy lọc và kiểm tra sự kết tủa
hoàn toàn bằng cách thêm vào nước đầu tiên qua lọc vài giọt dimetylglyoxim (phải không
còn kết tủa đỏ). Dùng nước cất đun nóng để rửa kết tủa cho đến khi loại hết ion Cl- (thêm
1 giọt AgNO3 vào nước rửa qua lọc không cho kết tủa).

Sấy khô kết tủa trong tủ sấy ở 100 ÷ 120 oC trong 20 ÷ 40 phút. Để nguội trong
bình hút ẩm và đem cân đến khi khối lượng không đổi.

III. KẾT QUẢ :

Khối lượng giấy lọc mo = 2,0511 gam

Khối lượng giấy lọc và tủa m1 = 2,1499 gam

Gọi khối lượng kết tủa Ni(C4H7N2O2)2 là m ta có:

m = m1 – mo

Nồng độ g/l của ion Ni2+ được tính theo công thức:

(g/l) (1)

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 2

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

Trong đó: là khối lượng Ni2+.

V (ml) là thể tích dung dịch Ni2+ dùng phân tích.

Ni2+ + 2C4H8H2O2 → Ni(C4H7N2O2)2↓ + 2H+

x mol x mol

Từ phương trình ta có: (2)

Từ (1) và (2) ta có:

.1000

= (2,1499 – 2,0511).20,415 = 2,017 (g/l)

Với: = 59 gam

= 298 gam

= 10 ml

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 3

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

BÀI 2: ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP H2SO4 VÀ H3PO4

I. NGUYÊ N TẮC.

H2SO4 là một acid mạnh, H3PO4 là một đa acid. Khi chuẩn độ bằng dung dịch
NaOH, các phản ứng xãy ra như sau:

Khi chỉ thị bromocresol chuyển từ vàng xanh sang xanh lá cây:
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
Khi chỉ thị bromocresol và phenolphtalein chuyển từ xanh lá cây sang tím:
NaH2PO4 + NaOH→ Na2HPO4 + H2O

II. THỰC HÀ NH.

1. Pha dung dịch gốc acid oxalic (COOH)2 0.1N.
Cân chính xác 0,6304g (COOH)2.2H2O trong cốc thủy tinh 100ml. Thêm vào cốc
thủy tinh một ít nước đề hòa tan và cho vào bình định mức 100ml. Tráng cốc bằng
một ít nước cất và cho nước tráng cốc vào bình định mức. Thêm nước cất đến
vạch lắc đều.

2. Pha dung dịch chuẩn NaOH có nồng độ xấp xỉ 0,1N.

Cân 0,4g NaOH trong cốc thủy tinh 100ml. Thêm vào cốc thủy tinh một ít nước đề
hòa tan và cho vào ống đong 100ml. Tráng cốc bằng một ít nước cất và cho nước
tráng cốc vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch.

3. Xác định nồng độ dung dịch NaOH.

Hút 10ml dung dịch (COOH)2 0,1N cho vào erlen 250ml và 3 giọt chỉ thị
phenolphtalein. Cho dung dịch NaOH lên buret và chuẩn độ cho đến khi dung dịch
chuyển sang màu hồng nhạt (bền ít nhất 30 giây). Ghi thể tích dung dịch NaOH.
4. Chuẩn độ hỗn hợp 2 acid.
Hút 10ml dung dịch hỗn hợp 2 acid H2SO4 và H3PO4 cho vào erlen 250ml và 3
giọt chỉ thị bromocresol. Cho dung dịch NaOH lên buret và chuẩn độ cho đến khi dung
dịch chuyển từ vàng sang xanh lá cây. Ghi thể tích V1. Thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 4

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

vào dung dịch và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ xanh lá cây sang tím.
Ghi thể tích V2.
KẾT QUẢ :
1. Nồng độ dung dịch NaOH chính xác

Vdung dịch NaOH (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

10,4 10,4 10,4 10,4

Ta có:
2NaOH + (COOH)2 → (COONa)2 + 2H2O
Tại điểm tương đương ta có:
CN NaOH.VNaOH = CN (COOH)2.V(COOH)2
→ CN NaOH = = = 0,096 N
2. Nồng độ dung dịch H2SO4 và H3PO4

Vdung dịch NaOH (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

V1 11,1 11,2 11,2 11,2
V2 18,6 18,6 18,5 18,6

Thiết lập công thức tính nồng độ của acid H2SO4 và H3PO4

- Gọi V (ml) là thể tích hỗn hợp H2SO4 và H3PO4 (V = 10ml).

- V1 (ml) là thể tích NaOH dùng để chuẩn độ hết H2SO4 và nấc 1 của H3PO4.
- V2 (ml) là thể tích NaOH dùng để chuẩn độ hết H2SO4 và nấc 1 và nấc 2 của
H3PO4.
- C là nồng độ mol của NaOH chuẩn.
- C1 là nồng độ mol của H2SO4.
- C2 là nồng độ mol của H3PO4.
 Tại thời điểm tương đương 1:
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O
H3PO4 + NaOH→ NaH2PO4 + H2O
Ta có:

↔ C.V1 = 2C1.V + C2.V (1)

 Tại thời điểm tương đương 1:
Phúc trình thực tập Hóa phân tích 5
Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O

H3PO4 + NaOH→ NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH→ Na2HPO4 + H2O
Ta có:

↔ C.V2 = 2C1.V + 2.C2.V (2)

Lấy (2) – (1): C.(V2 – V1) = C2.V

→ .0,096 = 0,071 M

Từ (1) ta có: = 0,018 M

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 6

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

BÀ I 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ca VÀ Mg

I. NGUYÊ N TẮC.
EDTA (Trilon B) Na2H2Y tạo phức với Ca2+ và Mg2+ theo phản ứng:
H2Y2- + Ca2+ →CaY2- + 2H+
H2Y2- + Mg2+ → MgY2- + 2H+
Chỉ thị là Eriocrom black T và Murexit.
II. THỰC HÀ NH.
1. Pha dung dịch gốc CaCO3 0,01M
Cân chính xác 0,1000g CaCO3 trong cốc thủy tinh 100ml. Thêm từng giọt HCl 1:1 vừa
đủ để hòa tan hoàn toàn CaCO3 và cho vào bình định mức. Tráng cốc bằng nước cất và
cho vào bình định mức. Thêm nước đến vạch và lắc đều. Dung dịch này dùng để xác định
nồng độ EDTA.

2. Xác định nồng độ dung dịch EDTA.

Dung dịch EDTA được cho lên buret. Hút 10ml dung dịch CaCO3 0,01M cho vào erlen
250ml. Thêm 50ml nước cất, 5ml dung dịch NaOH 1M và một ít chỉ thị murexit, lắc đều.
Chuẩn độ bằng EDTA cho đến khi dung dịch chuyển sang hồng tím. Đọc thể tích dung
dịch EDTA.

Tính nồng độ chính xác của dung dịch EDTA.

Vdung dịch EDTA (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

9,9 9,8 9,9 9,9

H2Y2- + Ca2+ →CaY2- + 2H+

Suy ra: = 0,01 M

3. Xác định hàm lượng Ca, Mg trong mẫu đá vôi.

Bước 1

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 7

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

Cân chính xác khoảng 0,1g mẫu đá vôi đã nghiền trong cốc 100ml. Để nguội, lọc
dung dịch qua giấy lọc vào bình định mức, tráng cốc bằng nước cất với lượng nhỏ nhiều
lần và thêm nước cất đến vạch.

Bước 2

1) Hút 5ml dung dịch mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 3 giọt heliantin, dùng ống
nhỏ giọt lấy NH4OH (1:1) trung hòa mẫu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng.
Ghi nhận số giọt NH4OH đã trung hòa). Hút 5ml mẫu khác cho vào bình erlen 250ml và
thêm vào số giọt NH4OH đã trung hòa, thêm tiếp 50ml nước cất, 5ml dung dịch đệm
amoniac và một ít chỉ thị Eriocrom đen T, lắc đều, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA cho
đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ vang sang xanh dương. Ghi nhận thể tích V1 của
EDTA.

2) Hút 5ml dung dịch mẫu cho vào bình erlen 250ml, thêm 3 giọt heliantin, dùng
ống nhỏ giọt lấy NaOH 1M trung hòa mẫu đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang
vàng (Ghi nhận số giọt NaOH đã trung hòa). Hút 5ml mẫu khác nhau cho vào erlen
250ml và thêm vào số giọt NaOH đã trung hòa, thêm tiếp 50ml nước cất, 5ml dung dịch
NaOH 1M và một ít chỉ thị Murexit, lắc đều, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA cho đến
khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang xanh tím. Ghi thể tích V2 của EDTA.

3) Làm mẫu trắng cho hai trường hợp trên (thay dung dịch mẫu phân tích bằng
5ml nước cất + tất cả các chất đã thêm trừ heliantin) và ghi các thể ticha EDTA tương
ứng V1’ V2’

III. KẾT QUẢ :

Vdung dịch EDTA (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

V1 4,6 4,6 4,5 4,6
V2 4,3 4,3 4,4 4,3

Vdung dịch EDTA (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

V1 ’ 0,2 0,2 0,3 0,2
V2 ’ 0,1 0,1 0,2 0,1

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 8

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

Thể tích EDTA cần để tác dụng với Ca2+ và Mg2+ là :

V1 - V1’ = 4,6 – 0,2 = 4,4 (ml)

Thể tích EDTA cần để tác dụng với Ca2+ là :

V2 – V2’ = 4,3 – 0,1 = 4,2 (ml)

Ta có: =

= 0,0176 N

Suy ra: = 0,0088 M

= 0,0088.0,1 = 8,8.10-4 mol

Tương tự như trên: =

= 0,0168 N

Suy ra: = 0,0084 M

= 0,0084.0,1 = 8,4.10-4 mol

= = (8,8– 8,4).10-4 = 4.10-5 mol

Phần trăm khối lương CaCO3 trong đá vôi:

%CaCO3 = .100% = 84 %

Phần trăm khối lương MgCO3 trong đá vôi:

%MgCO3 = .100% = 4%

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 9

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

BÀ I 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CuSO4

I. NGUYÊ N TẮC.

Phản ứng giữa CuSO4 và KI sẽ giải phóng Iod tự do theo phản ứng:

2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2

Vì phản ứng thuận nghịch nên dùng dư lượng KI để phản ứng thực tế xảy ra hoàn
toàn từ trái sang phải. Dùng dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ I2 sinh ra, môi trường phải có
tính acid yếu.

II. THỰC HÀ NH.

1. Pha dung dịch gốc K2Cr2O7 0,05N
Tính và cân chính xác lượng K2Cr2O7 để pha 100ml dung dịch có nồng độ 0,05N

2. Xác định nồng độ Na2S2O3

Dung dịch Na2S2O3 có nồng độ khoảng 0,05N được cho vào buret. Hút 10ml dung
dịch K2Cr2O7 cho vào bình tam giác 250ml. Thêm 20ml dung dịch KI 6% và 3ml H2SO4
đậm đặc, lắc đều. Chuẩn độ dung dịch bằng Na2S2O3 cho đến khi dung dịch có màu vàng
nhạt rồi thêm 3 giọt hồ tinh bột. Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 cho đến khi
dung dịch chuyển từ màu xám xanh sang màu xanh lục. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3.

Phản ứng chuẩn độ: Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + NaI

Tính nồng độ đương lượng chính xác của dung dịch Na2S2O3.

Vdung dịch Na2S2O3 (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

10,0 9,9 10,0 10,0

0,05N

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 10

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

3. Xác định hàm lượng CuSO4

Cân chính xác 1,50g CuSO4 trong cốc 100ml, thêm nước cất vào, khuấy cho tan
cho vào bình định mức. Tráng cốc bằng nước cất nhiều lần và cho bình định mức (nếu
dung dịch bị đục thìthêm vài giọt H2SO4), thêm nước cất đến vạch và lắc đều.

Hút 10ml CuSO4 cho vào erlen 250ml, thêm 20ml dung dịch KI 6% và 4ml
H2SO4 4N lắc đều. Đậy nắp erlen và để yên trong tối 5 phút. Sau đó dùng dung dịch
Na2S2O3 chuẩn độ lượng I2 sinh ra đến khi dung dịch có màu vàng nhạt thì thêm 3 giọt hồ
tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi màu xanh biến mất còn lại kết tủa màu hồng nhạt.

Ghi thể tích của Na2S2O3.

Vdung dịch Na2S2O3 (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

11,0 11,0 11,1 11,0

III. KẾT QUẢ :

2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2 (1)

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + NaI (2)

Từ phương trình (1) ta có:

Từ phương trình (2) ta có:

Suy ra:

Ta có:

Suy ra:

Khối lượng CuSO4.5H2O ban đầu là:

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 11

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

Hàm lượng phần trăm CuSO4

.100 = 45,83%

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 12

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

BÀ I 5: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

I. NGUYÊ N TẮC.

Dung dịch KI có thể tính được định lượng bằng dung dịch AgNO3 chuẩn với
chỉ thị eoxin (phương pháp Fajans) theo phản ứng:

KI + AgNO3 → AgI + KNO3

Sự chuẩn độ kết thúc khi trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu hồng tím.
II. THỰC HÀ NH.
1. Pha dung dịch NaCl 0,05N
Tính toán và cân chính xác lượng NaCl để pha 100ml dung dịch có nồng độ 0,05N. Dung
dịch này để xác định nồng độ chính xác của dung dịch AgNO3 với chỉ thị K2CrO4
(Phương pháp Morh).

2. Xác định nồng độ chính xác của AgNO3.

Dung dịch AgNO3 được cho vào buret. Hút 10ml dung dịch NaCl 0,05N cho vào erlen
250ml. Thêm 20ml nước cất và 3 giọt chỉ thị K2CrO4 lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch
AgNO3 cho đến khi dung dịch xuất hiện kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch (dung dịch có màu
da cam). Đọc và ghi thể tích AgNO3.

3. Chuẩn độ dung dịch KI

Hút 10ml dung dịch KI cho vào erlen 250ml. Thêm 10 giọt chỉ thị eoxin và 1ml dung
dịch acid CH3COOH. Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 cho đến khi xuất hiện kết tủa
màu hồng tím. Ghi thể tích dung dịch AgNO3.

III. KẾT QUẢ.

Vdung dịch Na2S2O3 (ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Vtrung bình

9,9 10,0 10,0 10,0

Nồng độ gam/ lít của dung dịch KI (P) được định nghĩa là số gam chất tan trong 1
lít dung dịch.

PKI = (g/l) (1)

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 13

Đinh Kha Lil Sư phạm Hóa học K39

Với: mKI là khối lượng KI (gam)

VKI là thể tích của dung dịch (ml)

KI +AgNO3 →AgI + KNO3

Tại thời điểm tương đương

Suy ra: (2)

Mặt khác: (3)

Từ (1) và (2) ta có:

Suy ra: thế vào (1):

PKI =

= 16,6.0,05.10 = 8,3 (g/l)

Với: VKI = 10 ml

MKI = 166 g

=1

Phúc trình thực tập Hóa phân tích 14