- PHƢƠNG PHÁP PHỔ ĐẠO HÀM. - TỔNG QUAN VỀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH. - Các phƣơng pháp định lƣợng amoxicillin và cloxacillin trong chế phẩm6 1.2.2. - Kết luận về các phƣơng pháp phân tích tham khảo. - TỔNG QUAN VỀ PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ ĐẠO HÀM (Derivative spectrophotometry. - Các phƣơng pháp định lƣợng hỗn hợp đa thành phần bằng quang phổ đạo hàm. - Phƣơng pháp đạo hàm giao điểm không (zero-crossing derivative spectrophotometry. - Phƣơng pháp đạo hàm phổ tỷ số phổ (Ratio Spectra Derivative Spectrophotometry. - Ứng dụng quang phổ đạo hàm trong định lƣợng thuốc đa thành phần ở Việt Nam. - ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. - Xây đựng phƣơng pháp định lƣợng đồng thời AMO và CLO bằng các phƣơng pháp quang phổ UV-VIS và sắc ký lỏng hiệu năng cao. - PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI AMO VÀ CLO. - Xây dựng phƣơng pháp xác định đồng thời Amo và Clo. - Độ lặp của phƣơng pháp. - Độ đúng của các phƣơng pháp. - PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO. - Khảo sát độ lặp của phƣơng pháp. - Khảo sát độ đúng của phƣơng pháp. - PĐH : Phổ đạo hàm. - PĐHTĐ : Phổ đạo hàm tỷ đối TLTK : Tài liệu tham khảo. - Ứng dụng quang phổ đạo hàm ở Việt Nam từ năm 1990 đến nay. - Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của các phƣơng pháp quang phổ UV-VIS. - Độ lặp của các phƣơng pháp quang phổ UV-VIS. - Kết quả định lƣợng hỗn hợp mẫu tự tạo AMO 100mg/L và CLO 100mg/L bằng các phƣơng pháp quang phổ. - Độ lặp của phƣơng pháp HPLC. - Kết quả định lƣợng hỗn hợp mẫu tự tạo bằng phƣơng pháp HPLC. - Phổ hấp thụ và đạo hàm của dải phổ tuân theo định luật phân bố Gauss. - Ảnh hƣởng của tán xạ ánh sáng lên phổ hấp thụ và phổ đạo hàm bậc 1 [ 11 Hình 1.4. - Phân biệt các dải phổ bằng phép toán đạo hàm. - Phƣơng pháp peak – zero (zn tỷ lệ với nồng độ của chất phân tích. - Đạo hàm bậc 1 của lamivudin (1) 15µg/ml. - Phổ đạo hàm bậc nhất của CLO tại bƣớc sóng 258,7 nm. - Phổ đạo hàm tỉ đối số chia AMO tại bƣớc sóng 258 nm. - TỔNG QUAN VỀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH.. - Kết luận về các phƣơng pháp phân tích tham khảo.. - TỔNG QUAN VỀ PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ ĐẠO HÀM (Derivative spectrophotometry). - Quang phổ đạo hàm là kỹ thuật phân tích đƣợc Giese và French giới thiệu lần đầu tiên vào năm 1955 [20]. - Thực tế, trong quang phổ đạo hàm A thƣờng đƣợc dùng nhiều hơn T do khi tăng bậc đạo hàm (n) mối tƣơng quan tuyến tính giữa đạo hàm T và nồng độ C chỉ có đƣợc trong các điều kiện đặc biệt trong khi giá trị đạo hàm của A luôn tỷ lệ với C dù n vô cùng lớn (phƣơng trình (3)).. - Đạo hàm bậc n của A:. - Phổ hấp thụ và đạo hàm của dải phổ tuân theo định luật phân bố Gauss [3]. - Hình 1.1 biểu diễn phổ hấp thụ và các phổ đạo hàm tƣơng ứng của một dải phổ tuân theo định luật phân bố Gauss. - Ảnh hƣởng của tán xạ ánh sáng lên phổ hấp thụ và phổ đạo hàm bậc 1 [25]. - Phép định lƣợng bằng quang phổ đạo hàm có nguyên tắc chung là dựa vào mối quan hệ tuyến tính giữa biên độ tín hiệu đạo hàm và nồng độ chất phân tích.. - Phƣơng pháp peak – zero (zn tỷ lệ với nồng độ của chất phân tích) Để thực hiện phép lấy đạo hàm, về mặt kỹ thuật các máy quang phổ có thể áp dụng các phƣơng pháp nhƣ hình học (graphical), điện cơ (mechanical-eletrical), quang học (optical), tín hiệu trễ (signal delay), thuật toán tƣơng tự (analog computing) và thuật toán kỹ thuật số (digital computing). - thu đƣợc, các đạo hàm tại bƣớc sóng (bƣớc sóng trung tâm của cửa số phổ) đƣợc tính nhƣ sau:. - Sử dụng phƣơng pháp này có thể thu đƣợc phổ đạo hàm từ bậc một tới bậc năm tùy theo bậc của hàm đa thức [30].. - Phƣơng pháp đạo hàm giao điểm không (zero-crossing derivative spectrophotometry). - Đây là phƣơng pháp đƣợc sử dụng phổ biến nhất trong việc ứng dụng quang phổ đạo hàm để định lƣợng đồng thời hỗn hợp hai thành phần. - Phƣơng pháp này dựa trên nguyên tắc bƣớc sóng đƣợc lựa chọn là bƣớc sóng tại đó đạo hàm độ hấp thụ của một trong hai thành phần cần định lƣợng bằng 0 và thành phần còn lại khác 0. - Với phƣơng pháp này phổ đạo hàm đƣợc sử dụng thƣờng có bậc một hoặc hai (hình 1.6).. - Vì vậy, khi định lƣợng ba thành phần ngƣời ta thƣờng áp dụng phƣơng pháp đạo hàm tỷ đối.. - Phƣơng pháp đạo hàm phổ tỷ số phổ (Ratio Spectra Derivative Spectrophotometry). - Đạo hàm hai vế của phƣơng trình (4):. - Tại một bƣớc sóng xác định, phổ đạo hàm tỷ số phổ chỉ phụ thuộc vào nồng độ của chất và nồng độ của dung dịch chuẩn . - Đa số các nghiên cứu sử dụng phổ đạo hàm bậc nhất và đạo hàm bậc nhất phổ tỷ đối để định lƣợng các chế phẩm hai thành phần. - Phổ đạo hàm bậc 2 tại 282,7 (Bc) và 322 nm (Sc). - Cafein và natri benzoat Phổ đạo hàm tỷ đối bậc 2 tại 220 nm (natri benzoat) và 226 nm (cafein) trong thuốc tiêm.. - Phổ đạo hàm tỷ đối bậc 1 tại 218,6 (C), 223,4 (D) và 239,4 nm (N). - Phổ đạo hàm bậc 1 tại 306,7 (L) và 261,8 nm (P). - Đạo hàm bậc 1 tại 261,2 (P) và 306,6 nm (L). - Nimesulid Ethanol Phổ đạo hàm bậc 2 tại 260 nm. - Phổ đạo hàm bậc 1 tại 250,8 (T) và 243,7 nm (P). - Phổ đạo hàm bậc 1 tại 257,7 nm. - Phổ đạo hàm bậc 1 (1) tại 240,5 (P) và nm (S. - Đạo hàm tỷ đối bậc 1 tại 251 (S) và 245 nm (T) trong viên nén. - Phổ đạo hàm bậc 1 (1) tại B1);. - Các phƣơng pháp quang phổ. - Kiểm tra độ lặp lại của phƣơng pháp.. - Kiểm tra độ đúng của phƣơng pháp.. - Phƣơng pháp phân tích đối chứng: Phƣơng pháp HPLC.. - 24 + Kiểm tra độ lặp lại của phƣơng pháp.. - Tiến hành định lƣợng AMO và CLO trong cùng một mẫu bằng các phƣơng pháp:. - Quang phổ tử ngoại UV-VIS (phổ đạo hàm, phổ đạo hàm tỉ đối. - PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI AMO VÀ CLO 3.1.1. - Để định lƣợng AMO và CLO trong chế phẩm bằng phƣơng pháp quang phổ. - Trong nghiên cứu này, kỹ thuật phổ đạo hàm (PĐH, PĐHTĐ) đƣợc khảo sát cho phép định lƣợng đồng thời và trực tiếp AMO và CLO không qua giai đoạn chiết tách.. - Phƣơng pháp phổ đạo hàm. - Lấy đạo hàm bậc hai của phổ hấp thụ của 2 đơn chất AMO và CLO từ bƣớc sóng 210nm đến 280nm và xử lí PĐH bằng chức năng smooth. - Phƣơng pháp phổ đạo hàm tỉ đối. - Bƣớc sóng định lƣợng đƣợc xác định qua sự trùng lặp phổ đạo hàm tỉ đối của AMO 100 mg/L và hỗn hợp AMO 100 mg/L + CLO 100 mg/L. - Phổ đạo hàm bậc nhất của CLO tại bƣớc sóng 258,7nm từ nồng độ 60mg/L đến 140mg/L. - P hổ đạo hàm bậc nhất của CLO tại bƣớc sóng 258,7 nm. - Phổ đạo hàm tỉ đối số chia AMO tại bƣớc sóng 258 nm từ nồng độ 60 mg/L đến 140 mg/L. - Tín hiệu đạo hàm . - Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của các phƣơng pháp quang phổ UV-VIS.. - Phƣơng pháp Hoạt chất Bƣớc sóng. - Độ lặp của các phƣơng pháp quang phổ UV-VIS (Lô 010808). - PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO 3.2.1. - Độ lặp của phƣơng pháp HPLC (Lô 010808). - 2%, nhƣ vậy đạt về độ lặp của phƣơng pháp.. - 2%, nhƣ vậy đạt về độ đúng của phƣơng pháp.. - Cao Thị Mai Phƣơng (1998), “Định lƣợng đồng thời acid benzoic và acid salicylic trong thuốc mỡ benzosali bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm”, Thông báo kiểm nghiệm số 2, trang 1 – 5.. - Đinh Thị Hải Bình, Lê Thị Ngọc Diệp, Nguyễn Thanh Hải và Trịnh Văn Lẩu (2010), “Định lƣợng đồng thời Loratadin và Pseudoephedrin bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm bậc nhất”, Tạp chí Kiểm nghiệm thuốc số 2, trang 13 – 17.. - Đặng Trần Phƣơng Hồng và Trịnh Văn Quỳ (1997), “Định lƣợng đồng thời Sulfadoxin và Pyrimethamin trong viên nén Fansida bằng phƣơng pháp HPLC và phƣơng pháp quang phổ đạo hàm”, Thông báo kiểm nghiệm số 1, trang 1 – 11.. - Đặng Trần Phƣơng Hồng và Trịnh Văn Quỳ (1996), “Định lƣợng đồng thời vitamin B1 và vitamin B6 trong viên nang vitamin B1 + B6 bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm”, Thông báo kiểm nghiệm số 1, trang 6 – 11.. - Lê Minh Trí và Nguyễn Mã Huy Thanh (2003), “Định lƣợng đồng thời Loratadin và Pseudoephedrin sulfat trong chế phẩm viên nén bằng phƣơng pháp quang phổ tử ngoại đạo hàm”, Tạp chí Dƣợc học số 2, trang 28 – 30.. - Nguyễn Tƣờng Vy và Đỗ Ngọc Thanh (2003), “Định lƣợng đồng thời Sulfamethoxazol và Trimethoprim trong viên nén Trasepton bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm tỷ đối”, Tạp chí dƣợc học số 12, trang 28 – 29.. - Nguyễn Thị Mộng Thùy và Nguyễn Đức Tuấn (2003), “Định lƣợng Nimesulid trong viên nén bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm bậc 2”, Tạp chí Dƣợc học số 4, trang 16 – 18.. - Ngô Tuấn Cộng và Tô Minh Hùng (1997), “Phƣơng pháp quang phổ đạo hàm định lƣợng nhanh Quinin hydroclorid khi có lẫn chất phân hủy”, Thông báo kiểm nghiệm số 2, trang 23 – 28.. - Thái Nguyễn Hùng Thu Định lƣợng trực tiếp dung dịch nhiều thành phần bằng quang phổ đạo hàm tỷ đối", Tạp chí Dƣợc học số . - Trần Tứ Hiếu, Bùi Thị Hảo, Trịnh Văn Quỳ và Đặng Trần Phƣơng Hồng (2003), “Định lƣợng đồng thời Papaverin và Theophylin trong thuốc Sedokal bằng phƣơng pháp quang phổ đạo hàm”, Tạp chí Kiểm nghiệm thuốc số 2, trang 19 – 23.
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt