- NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ỐNG HẤP THỤ HƠI AXIT DÙNG CHO ỐNG TRINH ĐỘC OTĐ-36 ĐỂ TRINH SÁT. - Ở nồng độ chất độc yperit 2÷3.10 -3 mg/lít thì nồng độ hơi axit tối thiểu gây nhiễu cho ống trinh độc OTĐ-36 là 15,77 μg/l và với nồng độ hơi axit đạt 36,80 μg/l thì ống trinh độc mất hoàn toàn khả năng chỉ thị [6]. - Để đảm bảo hoạt động in cậy của ống trinh độc cần phải kết nối với ống hấp thụ hơi axit [4]. - Nhiều vật liệu khác nhau có thể sử dụng để hấp thụ hơi axit theo cơ chế hấp thụ hóa học. - Chao và cộng sự [14] đã thử nghiệm chất hấp thụ axit trên cơ sở hydroxit kim loại của Mg và Ca. - Các chất hấp thụ tạo ra có khả năng hấp thụ axit cao, sức bền vật lý tốt khi ở dạng tổ hợp. - Nội dung của bài báo này, sẽ giới thiệu một số kết quả nghiên cứu chế tạo ống hấp thụ hơi axit sử dụng cho ống trinh độc OTĐ-36 trinh sát chất độc HD.. - Ống trinh độc OTĐ-36 (TCVN/QS Việt Nam), Chất HD tinh khiết (hàm lượng trên 98%, Việt Nam), Chất HD công nghiệp (Việt Nam).. - Quy trình tổng hợp chất hấp thụ axit. - Tiếp theo đem hoạt hóa ở 400 o C trong 2 giờ thu được mẫu chất hấp thụ axit.. - Quy trình chế tạo ống hấp thụ hơi axit. - Ống hấp thụ hơi axit được sản xuất trên dây chuyền sản xuất ống trinh độc OTĐ-36 của Nhà máy X-61/BCHH. - Ống hấp thụ hơi axit là ống thuỷ tinh hàn kín hai đầu có phần kéo dài hình chóp (chiều dài của ống từ 100÷105 mm, độ dày thành ống 0,6÷0,8 mm, đường kính 5,6÷6,2 mm), trong ống đã được nạp chất hấp thụ hơi axit và cố định bằng nút bông, các vấu. - Cấu tạo ống hấp thụ hơi axit như hình 1.. - 2- Tầng hấp thụ;. - Hình ảnh ống hấp thụ hơi axit. - Phương pháp xác định độ hấp thụ hơi axit của vật liệu. - Độ hấp thụ hơi axit của các mẫu vật liệu được đo dựa trên hệ thống hình 2.. - 6- Chất hấp thụ. - Hệ thống thiết bị đo độ hấp thụ hơi axit của các vật liệu nghiên cứu. - Tại đây, hơi axit sẽ bị hấp thụ vào cột chất (6). - Phương pháp đánh giá chất lượng ống OTĐ-36 kết nối với ống hấp thụ hơi axit bằng chất độc có lẫn hơi axit: Phương pháp đánh giá dựa trên cơ sở TCVN/QS . - Các phương pháp hóa lý khác: Sử dụng các phương pháp hóa lý hiện đại trong phân tích đánh giá chất lượng chất hấp thụ hơi axit như phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX), phương pháp xác định diện tích bề mặt và phân bố hệ thống lỗ xốp (BET).. - Khảo sát lựa chọn chất hấp thụ axit. - Nhóm nghiên cứu đã tiến hành khảo sát và so sánh hiệu quả hấp thụ của các vật liệu trên cơ sở các oxit, hydroxit kim loại kiềm thổ (Mg và Ca) dựa trên 2 tiêu chí là tốc độ và dung lượng hấp thụ hơi axit.. - Các mẫu chất hấp thụ được tạo hạt với kích thước 0,4÷0,6 mm (đây là kích thước hạt phổ biến đang được sử dụng trên ống trinh độc OTĐ-36), được cân với khối lượng xấp xỉ 1 g chất (độ chính xác đến 0,001 g), rồi tiến hành đo độ hấp thụ ở cùng nhiệt độ (25 o C) trên hệ thống thiết bị theo mục 2.4.1.. - Độ hấp thụ hơi axit ở đây là độ tăng khối lượng chất hấp thụ so với khối lượng chất hấp thụ ban đầu được sử dụng.. - Kết quả khảo sát khả năng hấp thụ hơi axit các mẫu trong 4h. - Độ hấp thụ. - 3 Ca(OH Ca(OH) 2 hoạt hóa ở. - TT Thời gian (phút) Độ hấp thụ. - không hoạt hóa . - 11,3 1 Từ kết quả bảng 1 có thể thấy độ hấp thụ hơi axit của các mẫu vật liệu (mẫu 1- 8) tăng nhanh trong 15 phút đầu tiên, các khoảng thời gian tiếp theo tăng rất chậm.. - Điều này được lý giải bởi sự tạo thành sản phẩm có muối clorua và nước, sẽ làm giảm bớt sự tiếp xúc giữa dòng khí HCl và vật liệu hấp thụ ở lớp bên trong của hạt vật liệu. - Trong số các mẫu khảo sát, mẫu có thành phần là oxit kim loại kiềm thổ (mẫu 1 và 2) có khả năng hấp thụ hơi axit là thấp nhất (mẫu 1 sau 15 phút đầu tiên là 6,05%, sau 4 giờ là 6,82% và mẫu 2 sau 15 phút đầu tiên là 5,77%, sau 4 giờ là 6,51. - Mẫu chất hấp thụ có thành phần là hỗn hợp của Mg(OH) 2 và Ca(OH) 2 tỷ lệ 2:1 được hoạt hóa ở 350 o C (mẫu 7) có khả năng hấp thụ tốt nhất xét về cả 2 tiêu chí là tốc độ và dung lượng hấp thụ hơi axit. - Chúng tôi lựa chọn hệ chất hấp thụ này cho các nghiên cứu tiếp theo.. - Nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ các thành phần để chế tạo được chất hấp thụ hơi axit hiệu quả nhất. - Sau khi lựa chọn được hệ chất hấp thụ là hỗn hợp của 2 hydroxit (canxi hydroxit và magie hydroxit) chúng tôi tiến hành khảo sát tỷ lệ 2 thành phần này đến khả năng hấp thụ hơi axit của hỗn hợp. - Các khảo sát được tiến hành với kích thước hạt 0,4÷0,6 mm, nhiệt độ hoạt hóa 350 o C, thời gian hoạt hóa 2 giờ, nhiệt độ hấp thụ ở 25 o C, thời gian khảo sát là 4 giờ. - Ảnh hưởng của thành phần chất hấp thụ đến khả năng hấp thụ hơi axit. - Kết quả khảo sát cho thấy, tất cả các mẫu vật liệu là hỗn hợp của hai hydroxit ở nhiệt độ hoạt hóa 350 o C đều có độ hấp thụ hơi axit cao hơn so với các mẫu vật liệu là oxit hoặc hydroxit. - Khả năng hấp thụ hơi axit tốt là do các vật liệu này có diện tích bề mặt lớn. - Cấu trúc tinh thể muối mới sẽ nằm trong không gian trống của cấu trúc lỗ xốp của chất hấp thụ. - Đối với các chất hấp thụ là oxit hoặc hydroxit như Ca(OH) 2 khi phản ứng của hơi axit, muối hình thành tách ra khỏi bề mặt đồng thời tạo ra một tinh thể mới và tạo ra lớp phản ứng mới làm giảm khả năng hấp thụ của các lớp bên trong.. - Cơ chế hình thành các cấu trúc lỗ xốp của hỗn hợp hai hydroxit Ca và Mg như sau: Hỗn hợp hai hydroxit Ca và Mg được nung ở nhiệt độ dưới 580 o C, tốt hơn cả là ở nhiệt độ từ 300÷450 o C (cụ thể trong khảo sát này là 350 o C), sự hình thành chất hấp thụ tổ hợp là kết quả của phản ứng ngưng tụ của hai hydroxit bằng một quá trình gọi là oxolation. - Liên kết chéo này làm tăng thể tích mao quản của chất hấp thụ cũng như hình thành khung, tạo ra độ bền cơ lý cho chất hấp thụ. - Kết quả bảng 2 cho thấy mẫu 7 có khả năng hấp thụ hơi axit tốt nhất. - “tốt nhất” ở đây được lựa chọn bao gồm độ hấp thụ cao nhất trong 15 phút đầu và các khoảng thời gian tiếp theo độ hấp thụ tăng nhiều hơn so với các mẫu khác. - Mặt khác, sau khi phản ứng xảy ra và có muối tạo thành thì hơi axit vẫn khuếch tán dễ dàng và phản ứng tiếp, tất nhiên tốc độ sẽ không nhanh như ban đầu.. - Nghiên cứu chế độ và điều kiện để hoạt hóa chất hấp thụ axit. - Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ hoạt hóa đến chất lượng của mẫu hấp thụ hơi axit: Nghiên cứu được tiến hành trên mẫu vật liệu có thành phần là hỗn hợp Mg(OH) 2 và Ca(OH) 2 tỷ lệ 2:1. - Tiến hành khảo sát khả năng hấp thụ hơi axit của các mẫu vật liệu này trên hệ thống thiết bị đã thiết kế theo mục 2.4.1. - Kết quả khảo sát khả năng hấp thụ hơi axit theo nhiệt độ hoạt hóa mẫu vật liệu. - Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ của các mẫu vật liệu theo nhiệt độ. - Độ hấp thụ(%). - Có thể nhận thấy, nhiệt độ hoạt hóa ảnh hưởng khá mạnh đến khả năng hấp thụ hơi axit của vật liệu. - Mẫu 15 (hoạt hóa ở 300 o C) thấp nhất với độ hấp thụ sau 15 phút đầu là 10,03% và sau 4 giờ là 12,82%, trong khi đó mẫu 16 (hoạt hóa ở 400 o C) cao nhất với độ hấp thụ sau 15 phút đầu là 18,67% và sau 4 giờ là 22,06%. - Ở 400 o C, các lỗ xốp được hình thành có độ lớn là phù hợp nhất, đảm bảo cho sự tiếp xúc giữa hơi axit với hydroxit là lớn nhất. - Khi tăng dần nhiệt độ, độ hấp thụ giảm xuống, rõ rệt nhất là từ 500 o C. - Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian hoạt hóa đến chất lượng của mẫu hấp thụ axit: Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian hoạt hóa đến chất lượng của chất hấp thụ, chúng tôi sử dụng mẫu 16 hoạt hóa ở 400 o C trong các khoảng thời gian tương ứng từ 1÷5 giờ. - Kết quả đo khả năng hấp thụ của các mẫu vật liệu cho trong bảng 4.. - Ảnh hưởng của thời gian hoạt hóa đến khả năng hấp thụ hơi axit. - Thời gian (phút) Chế độ hoạt hóa. - (mẫu Từ kết quả trong bảng 4 nhận thấy rằng, mẫu vật liệu được hoạt hóa trong thời gian 2 giờ (mẫu 16) có khả năng hấp thụ tốt nhất. - Như vậy, đã điều chế được vật liệu hấp thụ hơi axit có thành phần là hỗn hợp hai hydroxit của Mg và Ca với tỷ lệ 2 : 1, sau khi hoạt hóa ở 400 o C, đã cho sự biến đổi về thành phần và cấu trúc của vật liệu theo hướng hấp thụ hơi axit tốt hơn.. - Nghiên cứu ảnh hưởng của kích thước hạt đến tốc độ hấp thụ axit Theo lý thuyết, tốc độ hấp thụ phụ thuộc vào diện tích bề mặt hấp thụ. - Với hạt kích thước nhỏ, diện tích bề mặt của tầng hấp thụ lớn dẫn đến tốc độ hấp thụ tăng.. - Nhóm nghiên cứu đã khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt và độ dày tầng hấp thụ trong ống hấp thụ hơi axit đến trở lực dòng khí của ống hấp thụ. - Kết quả đo trở lực của ống hấp thụ axit Độ dày tầng. - chất hấp thụ (cm). - Để thuận tiện trong thao tác thực địa, và không ảnh hưởng nhiều đến trở lực dòng khí khi kết nối ống hấp thụ hơi axit với ống trinh độc, khi thiết kế chế tạo ống hấp thụ hơi axit chúng tôi lựa chọn trở lực dòng khí ở mức không lớn hơn 0,20 kgf/cm 2 (với lưu lượng (3,00,1) L/phút). - Vì vậy, chúng tôi lựa chọn vật liệu hấp thụ hơi axit ở khoảng kích thước từ 0,4-0,6 mm, có giá trị trở lực trung bình (đối với độ dày chất hấp thụ <1,5 cm) là thỏa mãn yêu cầu kĩ thuật đặt ra (không quá 0,20 kgf/cm 2. - Tiếp đó chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của độ dày tầng hấp thụ đến khả năng hấp thụ của ống hấp thụ hơi axit ở 2 mức độ dày tầng hấp thụ là 1,0 cm và 1,5 cm. - Từ các kết quả nghiên cứu trên chúng tôi đã lựa chọn được các thông số cho quy trình chế tạo chất hấp thụ hơi axit như sau: Thành phần hỗn hợp là Mg(OH) 2 và Ca(OH) 2 tỷ lệ 2:1 (Mg 0,66 Ca 0,33 (OH) 2. - nhiệt độ hoạt hóa ở 400 o C. - thời gian hoạt hóa là 2 giờ. - kích thước hạt tầng hấp thụ từ 0,4÷0,6mm. - dung lượng hấp thụ ở 25 o C đạt 42,12% với dòng HCl dưới áp suất 200 mbar trong 34 giờ. - độ dày tầng hấp thụ là 1,0 cm.. - Thử nghiệm thực tế ống hấp thụ axit. - Thử nghiệm hoạt động của ống hấp thụ hơi axit khi kết nối với ống trinh độc OTĐ-36 ở nồng độ yperit 2÷3.10 -3 mg/lít trên các mẫu chất độc HD công nghiệp (MOB-4.1, MOB 4.2, MOB 4.3) và mẫu HD do Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga chế tạo từ năm 2013 (MOB 4.4) đều đã có lẫn hơi axit được thực hiện theo mục 2.4.3.. - Các thử nghiệm được tiến hành với các mẫu chất độc HD khác nhau có và không sử dụng chất hấp thụ hơi axit. - Kết quả thử nghiệm khả năng làm việc của ống hấp thụ axit trên các mẫu HD thực tế. - Nồng độ hơi axit. - Không sử dụng ống hấp thụ axit. - (ống bên trái không sử dụng ống hấp thụ axit, ống bên phải có sử dụng ống hấp thụ. - Nồng độ hơi axit gây nhiễu cho ống trinh độc OTĐ-36 với nồng độ chất độc yperit 2÷3.10 -3 mg/lít cho thấy nồng độ hơi axit tối thiểu gây nhiễu cho ống trinh độc OTĐ-36 là 15,77 μg/l và với nồng độ hơi axit đạt 36,80 μg/l thì ống trinh độc mất hoàn toàn khả năng chỉ thị [6]. - Từ kết quả trên có thể thấy rằng khi sử dụng ống hấp thụ hơi axit kết nối với ống trinh độc đã loại bỏ được hoàn toàn hơi axit, không gây nhiễu cho hoạt động tin cậy của ống trinh độc (màu của tầng hấp thụ là màu sim chín rất đặc trưng). - Còn khi không sử dụng ống hấp thụ hơi axit thì ống trinh độc hoàn toàn mất khả năng hiện thị do hơi axit gây ra (mẫu MOB-4.1, MOB 4.2 và MOB 4.3). - Đối với mẫu MOB-4.4 do Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga chế tạo từ năm 2013, sau thời gian bảo quản cũng đã bị phân hủy tạo hơi axit ở mức 32 μg/l bắt đầu gây nhiễu cho ống trinh độc (làm cho ống trinh độc hiện màu không chính xác).. - Đã tiến hành khảo sát khả năng hấp thụ hơi axit của các mẫu vật liệu khác nhau trên cơ sở các oxit, hydroxit của kim loại kiềm và kiềm thổ, khảo sát chế độ và điều kiện hoạt hóa để chọn ra mẫu vật liệu có khả năng hấp thụ hơi axit tốt nhất;. - nghiên cứu ảnh hưởng của kích thước hạt đến trở lực dòng khí khi chế tạo ống hấp thụ hơi axit. - Từ các kết quả nghiên cứu đã lựa chọn được các thông số cho quy trình chế tạo chất hấp thụ hơi axit như sau: Thành phần hỗn hợp là Mg(OH) 2 và Ca(OH) 2. - thời gian hoạt hóa là 2 giờ;. - kích thước hạt tầng hấp thụ từ 0,4÷0,6 mm. - dung lượng hấp thụ ở 25 o C đạt 42,12%. - Chế tạo được ống hấp thụ hơi axit trên dây chuyền sản xuất ống trinh độc OTĐ-36 sử dụng chất hấp thụ axit đã tổng hợp. - Kết quả thử nghiệm cho thấy khi sử dụng ống hấp thụ hơi axit kết nối với ống trinh độc đã loại bỏ được hoàn toàn hơi axit, không gây nhiễu cho hoạt động tin cậy của ống trinh độc (màu của tầng hấp thụ là màu sim chín rất đặc trưng).. - Hà Ngọc Thiện, Đỗ Thị Thùy Trang, Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ hơi axit đến hoạt động tin cậy của ống trinh độc OTĐ-36, Tạp chí Khoa học và công nghệ nhiệt đới, số 20, 2020.
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt