- Tổng hợp zeolite X từ tro trấu.. - Khảo sát tìm điều kiện tối ưu để tổng hợp zeolite X từ tro trấu.. - Khảo sát thành phần pha, cấu trúc và hình thái học của sản phẩm thu được.. - Những kết quả đạt được sau quá trình thực nghiệm:. - Đã tổng hợp thành công zeolite X từ tro trấu.. - Đã xác định được điều kiện tối ưu để tổng hợp zeolite X từ tro trấu.. - 1.2.2 Cấu trúc của zeolite. - 1.2.4 Tính chất cơ bản của zeolite. - 1.2.5 Ứng dụng của zeolite. - 1.3.1 Cấu trúc của zeolite X. - NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. - 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. - 2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction. - 2.2.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM. - 2.2.4 Phương pháp xác định diện tíc bề mặt riêng (BET. - KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN. - 3.1 ĐIỀU CHẾ SILICA TỪ TRO TRẤU. - 3.1.1 Chuẩn bị tro trấu. - 3.1.2 Hàm lượng Silic có trong tro trấu. - 3.1.3 Thành phần pha và hình thái của tro trấu. - 3.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ZEOLITE X TỪ TRO TRẤU. - 3.2.1 Chuẩn bị dung dịch natri silicat từ tro trấu. - 3.3 ĐẶC TRƯNG CỦA ZEOLITE X. - Cấu trúc không gian của bát diện cụt. - K ết quả XRD của tro trấu. - Ảnh SEM của tro trấu. - Kết quả XRD của ZX01. - Ảnh SEM của mẫu ZX01. - K ết quả đo XRD của mẫu ZX02. - Ảnh SEM của mẫu ZX02. - Kết quả đo XRD của mẫu ZX03. - Ảnh SEM của mẫu ZX03. - Ph ổ IR của zeolite NaX. - Kết quả đo XRD của mẫu ZX125. - Kết quả đo XRD của mẫu ZX130. - Kết quả đo XRD của mẫu ZX135. - K ết quả đo XRD của mẫu ZX140. - Kết quả đo XRD của ZX30. - Kết quả đo XRD của ZX40. - Kết quả đo XRD của ZX50. - Gi ản đồ TGA – DTA của zeolite điều chế được. - Đường biểu diễn kết quả diện tích bề mặt của zeolite. - Đơn vị cấu trúc sơ cấp của zeolite là các tứ diện silica [SiO 4 ] 4- và tứ diện alumina [AlO 4 ] 5- liên kết với nhau qua các đỉnh oxi chung. - 1.2.4 Tính ch ất cơ bả n c ủ a zeolite 1.2.4.1 Tính ch ất trao đổ i ion. - Sự xuất hiện của các cation bù trong cấu trúc tạo nên tính trao đổi ion một cách chọn lọc của zeolite. - Điều này chứng tỏ đặc tính hấp phụ chọn lọc của zeolite.. - Xử lý các kim loại trong nước: dựa vào khả năng trao đổi ion, khả năng hấp phụ của zeolite tự nhiên và tổng hợp được sử dụng để xử lý các cation độc hại trong nước như: Pb 2. - Cấu trúc không gian của bát diện cụt [3]. - K V G K Gokhale đã tổng hợp thành công zeolite X từ nguồn nguyên liệu silic từ tro trấu với tỷ lệ mol SiO 2 /Na 2 O : SiO 2 /Al 2 O 3 : H 2 O/Na 2 O là bằng phương pháp thủy nhiệt ở 95 o C trong 6 giờ [13].. - N ỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U 2.1 N Ộ I DUNG NGHIÊN C Ứ U. - Điều chế zeolite X từ tro trấu.. - Xác định thành phần, cấu trúc và hình thái sản phẩm silica điều chế từ tro trấu bằng các phương pháp ICP – AES, XRD và SEM.. - Kh ả o sát ảnh hưở ng c ủ a ngu ồ n nguyên li ệ u nhôm, t ỷ l ệ Na 2 O/SiO 2 , tỷ lệ SiO 2 /Al 2 O 3 đến quá trình điều chế zeolite X từ tro trấu.. - 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U. - 2.2.2 Phương pháp nhiễ u x ạ tia X (X – Ray Diffraction). - 2.2.3 Phương pháp kính hiển vi điệ n t ử quét (SEM:Scanning Electron Microscope). - S S : diện tích bề mặt riêng của mẫu (cm 2 /g). - Trấu và tro trấu.. - Phân tích hàm lương Silic có trong tro trấu bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng ICP – AES, kết quả là 40,2% (Phụ lục 1). - XRD và SEM của tro trấu này đã được anh Nguyễn Bình Nguyên khảo sát năm 2014 [5], chúng tôi sử dụng lại kết quả đó.. - Kết quả đo XRD của tro trấu [5]. - Ảnh SEM của tro trấu [5]. - Kết quả SEM (Hình 6 -7) cho thấy silica trong tro trấu là những hạt kích thước nanomet, kết tụ thành đám.. - Xác định khối lượng riêng của dung dịch natri silicat bằng cân phân tích chính xác tới 0,0001 gam thu được kết quả d ≈ 1,26 (g/ml).. - Kết quả thu được trình bày ở các hình bên dưới.. - K ết quả XRD của mẫu ZX01. - Giản đồ XRD của mẫu ZX01 (Hình 18) xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của zeolite X.. - Kết quả SEM (Hình 9 – 10) cho thấy các hạt tinh thể zeolite X kết tinh ở dạng lục phương phù hợp với nhận xét dựa vào giản đồ XRD ở trên. - Kết quả đo XRD của mẫu ZX02. - Kết quả SEM (Hình 12 – 13) cho thấy các hạt tinh thể kết tinh ở dạng lập phương đặc trưng cho zeolite A hay zeolite P, cấp hạt khá đồng đều.. - Giản đồ XRD của mẫu ZX03 (Hình 14) có xuất hiện các pic của zeolite X, tuy nhiên còn xuất hiện các pic của zeolite A, gibbsite, sodalite.. - Kết quả SEM (Hình 15 – 16) cho thấy các hạt tinh thể kết tinh không đồng đều, chưa có hình dạng cụ thể.. - Như vậy dựa vào kết quả XRD và ảnh SEM của các mẫu khảo sát, ta chọn nguồn natri aluminat từ bột NaAlO 2 .1,74H 2 O để tiếp tục tiến hành khảo sát.. - Phổ IR của zeolite NaX [15]. - Phổ IR của zeolite NaX (Hình 17, [15. - Kết quả XRD được trình bày như Hình 19-22 bên dưới.. - Kết quả XRD của mẫu ZX135. - Kết quả XRD của mẫu ZX140. - Từ các giản đồ XRD cho thấy các mẫu ZX125, ZX130, ZX135, ZX140 đều xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của zeolite X. - Kết quả được trình bày ở Hình 27.. - Từ bảng số liệu trên, chúng tôi trình bày kết quả dưới dạng biểu đồ như sau.. - Kết quả cho thấy mẫu ZX140 có kích thước hạt D lớn nhất, do đó chúng tôi chọn tỷ lệ Na 2 O/SiO 2 = 1,4 để tiếp tục tiến hành khảo sát.. - Kích thước hạt D (nm). - Kết quả XRD được trình bày như các hình (Hình 28-30) bên dưới.. - Kết quả được trình bày ở Hình 31.. - Mẫu 2θ FWHM (độ) Kích thước hạt D. - Từ bảng số liệu trên, chúng tôi trình bày kết quả dưới dạng biểu đồ như sau:. - Kết quả cho thấy mẫu ZX40 có kích thước hạt D lớn nhất, do đó chúng tôi chọn tỷ lệ SiO 2 /Al 2 O 3 = 4.. - Giản đồ TGA – DTA của zeolite X điều chế được. - Dựa vào kết quả TGA – DTA (Hình 32), có thể nhận thấy sản phẩm zeolite X tạo thành bắt đầu mất nước ở khoảng 50 o C, mất hầu hết nước ở khoảng 400 o C (pic thu nhiệt xuất hiện trong khoảng nhiệt độ 50-400 o C, kèm theo hiệu ứng mất khối lượng trên đường TG). - Hình thái của sản phẩm được khảo sát bằng phương pháp chụp SEM. - Kết quả được trình bày ở Hình 33. - Diện tích bề mặt riêng của sản phẩm (Hình 34) được xác định bằng phương pháp hấp phụ khí N 2 . - Kết quả tính toán từ dung lượng hấp phụ cho thấy sản phẩm có diện tích bề mặt khá lớn: 193 m 2 /g.. - Đường biểu diễn kết quả diện tích bề mặt của zeolite (193 m 2 /g). - Điều chế đươc zeolite X từ tro trấu theo các điều kiện sau:. - Diện tích bề mặt riêng của zeolite X: 193 m 2 /g.. - Vì thời gian cũng như kinh phí có giới hạn nên chúng tôi chưa thể nghiên cứu được hết các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp zeolite X cũng như ứng dụng của zeolite X vào đời sống. - Để thu được kết quả tốt hơn, tôi đưa ra kiến nghị tiếp tục nghiên cứu một số nội dung sau:. - Nghiên cứu ứng dụng của zeolite X như: hấp phụ kim loại nặng trong nước thải công nghiệp, làm xúc tác cho các phản ứng hữu cơ,…
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt