- Một số phương pháp điều chế oxit kim loại kích thước nanomet. - Phương pháp đồng kết tủa. - Phương pháp thủy nhiệt. - Phương pháp sol-gel. - Phương pháp tổng hợp đốt cháy. - Vật liệu ZnO. - Vật liệu ZnO pha tạp kim loại. - Các phương pháp nghiên cứu vật liệu. - Phương pháp phân tích nhiệt. - Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen. - Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua. - Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X. - Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại-khả kiến (DRS. - Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại- khả kiến. - Sr 2+ bằng phương pháp đốt cháy gel. - Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng quang xúc tác phân hủy metylen xanh của các vật liệu. - Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu. - Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp phân tích nhiệt. - Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen. - Kết quả nghiên cứu mẫu bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua. - Kết quả khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu. - có mặt vật liệu C10. - có mặt vật liệu S10. - Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu C10, S10 đến hiệu suất phân hủy. - Hình 3.10. - Hình 3.11. - Hình 3.12. - Hình 3.13. - Hình 3.14. - Hình 3.15. - Hình 3.16. - Phổ UV-Vis của metylen xanh ở nhiệt độ phòng khi có mặt vật liệu C10 (a) và S10 (b. - Sự phụ thuộc của hiệu suất phân hủy MB vào khối lượng vật liệu. - Oxit ZnO là vật liệu bán dẫn có độ rộng vùng cấm cao (3,37 eV) và năng lượng liên kết exciton lớn (60 meV). - Một số phương pháp điều chế oxit kim loại kích thước nanomet 1.1.1. - Thành công của quá trình tổng hợp vật liệu bằng phương pháp thủy nhiệt phụ thuộc vào sự lựa chọn tiền chất, nhiệt độ, pH và nồng độ của chất phản ứng [11]. - Phương pháp này có một số ưu điểm sau:. - Phương pháp tổng hợp đốt cháy gel polime. - Phương pháp tổng hợp đóng vai trò quan trọng, ảnh hưởng đến hình thái học, kích thước và thành phần hoá học bề mặt của vật liệu. - Một số phương pháp thường được sử dụng để tổng hợp nano ZnO như kết tủa [34], thủy nhiệt [18], sol-gel [15], đốt cháy [12]…. - Điện trở của ZnO phụ thuộc nhiều vào hình thái của vật liệu.. - Tác giả [16][25] sử dụng phương pháp đồng kết tủa đã tổng hợp được oxit nano ZnO pha tạp Sr 2. - Cũng bằng phương pháp đồng kết tủa tác giả [31] đã tổng hợp được oxit nano ZnO pha tạp Cu 2+ có dạng hình cầu. - Bằng phương pháp thủy nhiệt tác giả [28] đã tổng hợp được oxit nano ZnO pha tạp Sr 2+ ở 250 o C. - Phương pháp thủy nhiệt cũng được sử dụng để tổng hợp oxit ZnO pha tạp Cu 2+ ở 350 o C [9]. - Bằng phương pháp phân hủy nhiệt tác giả [32] đã tổng hợp oxit nano ZnO pha tạp Cu 2+ ở 500 o C trong 4 giờ. - Oxit ZnO có pha tạp Fe 3+ đã được tác giả [10] tổng hợp bằng phương pháp sol-gel ở 600 o C trong 5 giờ. - Khi có mặt vật liệu ZnO pha tạp Cu 2+ với %Cu 2+. - Với sự có mặt của vật liệu chứa 5%Ce 4+ -ZnO hiệu suất phân hủy metylen xanh tăng lên đáng kể so với khi có mặt ZnO tinh khiết [22]. - Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 1.4.1. - Trong nghiên cứu thường sử dụng phương pháp phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis-DTA) và phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis-TGA). - Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray Diffraction-XRD) là một phương pháp hiệu quả dùng để xác định các đặc trưng của vật liệu và được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ. - Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen cung cấp thông tin về mẫu vật liệu nghiên cứu như sự tồn tại định tính, định lượng các pha, hằng số mạng tinh thể, kích thước hạt tinh thể.. - Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM-Transnission Electron Microscopy) là phương pháp quan trọng trong việc xác định cấu trúc của vật liệu. - Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy dispersive X- ray) hay EDX là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử). - Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại-khả kiến (DRS). - Dựa vào bờ hấp thụ trên phổ DRS người ta có thể xác định được các vật liệu bán dẫn phản ứng mạnh trong vùng ánh sáng tử ngoại hay khả kiến. - Cơ sở của phương pháp là định luật hấp thụ ánh sáng Bouguer-Lambert- Beer [4]. - Vật liệu nano ZnO pha tạp x% mol Cu 2+ và x% mol Sr 2+ (x=0÷10%) được tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy gel trên cơ sở tham khảo điều kiện tổng hợp của tác giả [4]. - Thêm 50mg vật liệu C10 vào cốc 1 và 50mg vật liệu S10 vào cốc 2. - Chuẩn bị 4 cốc 250 ml, thêm vào đó 100ml dung dịch MB nồng độ 10 mg/l và 50mg các vật liệu ZnO, C1, C5, C10. - Tiến hành tương tự khi có mặt các vật liệu S1, S5, S10.. - Thêm vào từng cốc khối lượng vật liệu C10 từ 10 ÷ 150 mg. - Tiến hành tương tự khi có mặt vật liệu S10 với khối lượng từ 10 ÷ 100 mg.. - Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 3.2.1. - Kết quả nghiên cứu mẫu bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của các mẫu ZnO, C1, C5, C10 và S10 khi nung ở 500 o C được chỉ ra ở hình 3.9÷3.13. - Phổ UV-Vis của dung dịch metylen xanh ở nhiệt độ phòng khi có mặt vật liệu C10 (a) và S10 (b) ở các thời gian khác nhau được đưa ra ở hình 3.16.. - Phổ UV-Vis của metylen xanh ở nhiệt độ phòng khi có mặt vật liệu C10 (a) và S10 (b). - Sau 60 phút, hiệu suất hấp phụ MB chỉ đạt 7,98% khi có mặt vật liệu C10 và 9,0% khi có mặt vật liệu S10. - Như vậy, hai vật liệu này có khả năng hấp phụ MB nhỏ.. - Phổ UV-Vis của sản phẩm phân hủy MB sau khi cho vật liệu ZnO, C1, C5, C10, S1, S5, S10 vào dung dịch MB và chiếu sáng bằng đèn UV( λ=360nm) trong 240 phút được đưa ra ở hình 3.17.. - Hình 3.17. - Sr 2+ trong các mẫu tăng thì hiệu suất phân hủy MB của các vật liệu tăng. - Sau 240 phút chiếu sáng, hiệu suất phân hủy MB đạt 81,44% khi có mặt vật liệu C10 và đạt 87,37% khi có mặt vật liệu S10.. - Nguyên nhân có thể là do khi % mol kim loại tăng, kích thước hạt giảm (bảng 3.1), năng lượng vùng cấm giảm (bảng 3.3) làm cho hoạt tính quang xúc tác của vật liệu tăng.. - Ảnh hưởng thời gian chiếu sáng đến hiệu suất phân hủy MB khi có mặt vật liệu C10 và S10 được chỉ ra ở bảng 3.5- 3.6.. - Sau 360 phút hiệu suất phân hủy MB đạt 85,82% khi có mặt vật liệu C10 và đạt 88,74% khi có mặt vật liệu S10.. - Hình 3.18. - vật liệu C10 (a) và S10 (b) và được chiếu sáng bằng đèn UV. - Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng đến hiệu suất phân hủy MB khi có mặt vật liệu C10. - Ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng đến hiệu suất phân hủy MB khi có mặt vật liệu S10. - Hình 3.19. - Từ hình 3.19 có thể nhận thấy rằng, trong điều kiện thực nghiệm đã cho, phản ứng phân hủy MB khi có mặt vật liệu C10, S10 đều xảy ra theo phương trình động học bậc 1 với hệ số hồi quy khá cao (R 2 >0,97).. - Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của khối lượng các vật liệu C10 và S10 đến hiệu suất phân hủy metylen xanh được chỉ ra ở bảng 3.7 và hình 3.20.. - 100mg đối với vật liệu C10 và lớn hơn 75mg đối với vật liệu S10 thì hiệu suất phân hủy MB giảm. - Bởi vì, khi khối lượng vật liệu tăng quá nhiều sẽ làm cản trở hoạt động của các tâm phản ứng dẫn đến hiệu suất phân hủy giảm.. - Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu C10, S10 đến hiệu suất phân hủy MB. - Khối lượng vật liệu. - Vật liệu C10 Vật liệu S10. - Hình 3.20. - Sự phụ thuộc của hiệu suất phân hủy MB vào khối lượng vật liệu C10 (a) và S10 (b). - Đã tổng hợp được các mẫu ZnO, C1, C5, C10, S1, S5, S10 bằng phương pháp đốt cháy gel với chất nền là poli vinyl ancol.. - Đã nghiên cứu mẫu bằng một số phương pháp vật lí và hóa lí. - Bằng phương pháp phân tích nhiệt đã xác định được nhiệt độ nung mẫu trên 450 o C.. - Đã nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố đến hiệu suất phân hủy metylen xanh khi có mặt vật liệu ZnO, C1, C5, C10, S1, S5, S10 được chiếu sáng bằng đèn UV. - Sr 2+ pha tạp tăng thì hiệu suất phân hủy MB khi có mặt các vật liệu C1, C5, C10, S1, S5, S10 đều tăng so với khi có mặt ZnO.. - Sau 360 phút hiệu suất phân hủy MB đạt 85,82% khi có mặt vật liệu C10 và đạt. - 88,74% khi có mặt vật liệu S10.. - Tuy nhiên, khi khối lượng lớn hơn 100mg đối với vật liệu C10 và lớn hơn 75mg đối với vật liệu S10 thì hiệu suất phân hủy MB giảm.. - Kết quả nghiên cứu động học phản ứng phân hủy metylen xanh khi có mặt vật liệu C10, S10 xảy ra theo phương trình động học bậc 1với ở hệ số hồi quy cao (R 2 >0,97).
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt