- 2.3.ĐIỀU CHẾ CÁC LOẠI CAO VÀ CÔ LẬP HỢP CHẤT. - 3.1.KHẢO SÁT CẤU TRÚC HÓA HỌC CỦA HỢP CHẤT BU-1. - 3.2.KHẢO SÁT CẤU TRÚC HÓA HỌC CỦA HỢP CHẤT ED-1. - được 8 hợp chất hóa học gồm: isophytol ( 1). - Năm 2007, Nguyễn Thúy Anh Thư cùng cộng sự [13] đã cô lập được các hợp chất:. - Hợp chất steroid: stigmasterol ( 17). - Hợp chất phenolic pentamethoxyflavone ( 20). - Hợp chất saponin có aglycon là acid oleanolic : acid 3- O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)- β-D-glucuronopyranosyloleanolic (5).. - Hợp chất triterpenoid: acid oleanolic ( 2).. - Năm 2001, Bedir cùng cộng sự [22] đã cô lập từ phần trên mặt đất các hợp chất:. - Các hợp chất saponin có phần aglycon là hederagenin: 3 -O-α-L-rhamnopyranosyl- (1→2)-α-L-arabinopyranosylhederagenin (14). - Hợp chất phenolic tetrahydroxy-3- O- β-D-glucopyranosylflavone ( 23). - Mitaine Offer [31] và cộng sự đã cô lập từ phần vỏ thân cây này các hợp chất:. - Hợp chất steroid: β-sitosterol ( 25). - Hợp chất phenolic: lichexanthon ( 27).. - Hợp chất triterpenoid: acid oleanolic ( 2). - Các hợp chất saponin có phần aglycon là hederagenin: 3 -O-α-L- arabinopyranosylhederagenin (13). - Các hợp chất saponin có aglycon là acid oleanolic: acid 3 -O-α-L-rhamnopyranosyl- (1→2)-α-L-arabinopyranosyloleanolic (29).. - Các hợp chất saponin khác: 3 -O-α-L-arabinopyranosylcollinsogenin (30). - Paphassarang cùng cộng sự [37] đã cô lập từ lá thêm hai hợp chất saponin là. - Lussignol và cộng sự [28] đã cô lập được từ lá một hợp chất. - Cột sắc kí.. - ĐIỀU CHẾ CÁC LOẠI CAO VÀ CÔ LẬP HỢP CHẤT:. - Cô lập hợp chất từ cao hexan.. - Dùng sắc kí bản mỏng để kiểm tra phần cao thu được, những phần giống nhau gom lại thành một phân đoạn. - Kết quả được 4 phân đoạn (H.1 – H.4), các phân đoạn được trình bày trong bảng 2.. - Sắc kí cột cho phân đoạn H.3 (Bảng 2). - Sắc kí cột silica gel áp dụng cho phân đoạn H.3 (1.080g) trong bảng 2, giải ly bằng các hỗn hợp dung môi có độ phân cực tăng dần. - Kết quả được 3 phân đoạn (H.3.1 – H.3.3), các phân đoạn được trình bày trong bảng 3.. - Sắc kí cột cho phân đoạn H.3.2 (Bảng 3). - Sắc kí cột silica gel áp dụng cho phân đoạn H.3.2 (0.640g) trong bảng 3, giải ly bằng các hỗn hợp dung môi có độ phân cực tăng dần. - Kết quả được 3 phân đoạn (H.3.2.1 – H.3.2.3), các phân đoạn được trình bày trong bảng 4.. - Trong hủ bi chứa phân đoạn H.3.2.2 xuất hiện một lớp kết tủa màu trắng, lắng xuống đáy hủ, lọc lấy kết tủa, rửa kết tủa nhiều lần bằng dung môi clorofom, để khô đem cân có khối lượng là 0.034 g. - Cô lập các hợp chất từ cao Butanol vỏ thân. - Kết quả được 6 phân đoạn (B.1 – B.6), các phân đoạn được trình bày trong bảng 5.. - Sắc kí cột cho phân đoạn B.4 (Bảng 5). - Sắc kí cột silica gel áp dụng cho phân đoạn B.4 (5.280g) trong bảng 5, giải ly bằng các hỗn hợp dung môi có độ phân cực tăng dần. - Kết quả được 4 phân đoạn (B.4.1 – B.4.4), các phân đoạn được trình bày trong bảng 6.. - Sắc kí cột cho phân đoạn B.4.3 (Bảng 6). - Sắc kí cột silica gel áp dụng cho phân đoạn B.4.3 (2.080g) trong bảng 6, giải ly bằng các hỗn hợp dung môi có độ phân cực tăng dần. - Dùng sắc kí bản mỏng để kiểm tra phần cao thu được, những phần giống nhau gom lại thà nh một phân đoạn. - Kết quả được 3 phân đoạn (B.4.3.1 – B.4.3.3), các phân đoạn được trình bày trong bảng 7.. - Sắc kí cột cho phân đoạn B.4.3.2 (Bảng 7). - Sắc kí cột silica gel áp dụng cho phân đoạn B.4.3.2 (67 mg) trong bảng 7, giải ly bằng các hỗn hợp dung môi có độ phân cực tăng dần. - Kết quả được 2 phân đoạn (B.4.3.2.1 – B.4.3.2.2), các phân đoạn được trình bày trong bảng 8.. - Cao thu được từ phân đoạn B.4.3.2.2 (Bảng 8) được rửa nhiều lần trong dung môi metanol. - (gam) Sắc kí bản mỏng Ghi chú. - Bảng 3: Sắc kí cột trên phân đoạn H.3 (1.080g) Phân. - Bảng 4: Sắc kí cột trên phân đoạn H.3.2 (0.640g) Phân. - Sắc kí bản. - Bảng 6: Sắc kí cột silica gel trên phân đoạn B.4 (5.280g) Phân. - (gam) Sắc kí bản mỏng Ghi chú B.4.1 C : M. - Bảng 7: Sắc kí cột silica gel trên phân đoạn B.4.3 (2.080g) Phân. - (gam) Sắc kí bản mỏng Ghi chú B.4.3.1 C : M. - Bảng 8: Sắc kí cột silica gel trên phân đoạn B Phân. - (gam) Sắc kí bản mỏng Ghi chú B.4.3.2.1 C : M : H 2 O. - Sắc kí cột silica gel.. - Phân đoạn B.1(1.340g). - Phân đoạn B.4.1 0.770g. - Giải ly C : M : H 2 O + Sắc kí cột silica gel.. - Phân đoạn B.4.3.1. - 1.030g Phân đoạn B.4.3.2. - Phân đoạn B g Phân đoạn. - Phân đoạn B.4(5.280g) P hân đoạn. - Phân đoạn B.5(5.200g). - Phân đoạn B.6(1.450g). - Phân đoạn B.4.4 0.650g Phân đoạn B.4.3. - 2.080g Phân đoạn B.4.2. - Phân đoạn B g. - 20mg Phân đoạn H.1. - Phân đoạn H.2 1.200g. - Phân đoạn H.3 1.080g. - Phân đoạn H.4 1.120g + Sắc kí cột silica gel.. - Phân đoạn H.3.3 0.130g Phân đoạn H.3.2. - 0.640g Phân đoạn H.3.1. - Phân đoạn H g Phân đoạn H.3.2.2. - 0.200g Phân đoạn H.3.2.1. - KHẢO SÁT CẤU TRÚC HÓA HỌC CỦA HỢP CHẤT BU-1. - Hợp chất BU-1 (9.2mg) thu được từ phân đoạn B.4.3.2.2 của vỏ thân cây Polyscias guilfoylei Bail. - KHẢO SÁT CẤU TRÚC HÓA HỌC CỦA HỢP CHẤT ED-1. - Hợp chất ED-1 (20mg) thu được từ phân đoạn H.3.2.2 của vỏ thân cây Polyscias guilfoylei Bail. - Từ phân đoạn B.4.3.2.2 cao Butanol vỏ thân đã cô lập được hợp chất BU-1, sử dụng các phương pháp phân tích hóa lí hiện đại NMR, kết hợp so sánh với các tài liệu tham khảo đã đề nghị cấu trúc BU-1 như sau:. - Phụ lục 1: Phổ 1 H-NMR của hợp chất BU-1. - Phụ lục 1.1 : Phổ 1 H- NMR của hợp chất BU-1. - Phụ lục 1.2 : Phổ 1 H- NMR của hợp chất BU-1. - Phụ lục 2: Phổ 13 C- NMR của hợp chất BU-1. - Phụ lục 2.1 : Phổ 13 C-NMR của hợp chất BU-1. - Phụ lục 2.2 : Phổ 13 C- NMR của hợp chất BU-1. - Phụ lục 3: Phổ DEPT của hợp chất BU-1. - Phụ lục 3.1 : Phổ DEPT của hợp chất BU-1. - Phụ lục 3.2: Phổ DEPT của hợp chất BU-1. - Phụ lục 4: Phổ COSY của hợp chất BU-1. - Phụ lục 4.1: Phổ COSY của hợp chất BU-1. - Phụ lục 4.2 : Phổ COSY của hợp chất BU-1. - Phụ lục 5: Phổ HSQC của hợp chất BU-1. - P hụ lục 5.1: Phổ HSQC của hợp chất BU-1. - Phụ lục 5.2: Phổ HSQC của hợp chất BU-1. - Phụ lục 6: Phổ HMBC của hợp chất BU-1. - Phụ lục 8: Phổ 1 H- NMR của hợp chất ED-1. - Phụ lục 8.1 : Phổ 1 H- NMR của hợp chất ED-1
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt