- DOI:10.22144/ctu.jvn.2017.143 ĐIỀU CHẾ CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT DIETHANOLAMIDE TỪ MỠ CÁ TRA, CÁ BASA ỨNG DỤNG TRONG PHỐI CHẾ CHẾ PHẨM BẢO VỆ THỰC VẬT DẠNG HUYỀN PHÙ ĐẬM ĐẶC. - Chất hoạt động bề mặt, chế phẩm bảo vệ thực vật, dialkanolamides, mỡ cá basa Keywords:. - bằng phản ứng giữa methyl ester tổng hợp từ mỡ cá tra, cá basa và diethanolamine. - Chất hoạt động bề mặt này được sử dụng làm nguyên liệu để phối chế ra loại chế phẩm bảo vệ thực vật dạng huyền phù đậm đặc SC chứa hoạt chất Fipronil, một loại hoạt chất trừ sâu phổ biến trên thị trường. - Chế phẩm SC phối chế được đáp ứng tiêu chuẩn chất lượng Việt Nam theo TC-05-2002-CL.. - Kết quả thử nghiệm trên đồng ruộng cho thấy loại chế phẩm SC điều chế được thể hiện hoạt tính diệt trừ sâu cuốn lá tốt tương đương thuốc trên thị trường chứa cùng hoạt chất.. - Điều chế chất hoạt động bề mặt diethanolamide từ mỡ cá tra, cá basa ứng dụng trong phối chế chế phẩm bảo vệ thực vật dạng huyền phù đậm đặc. - Việc sử dụng có hiệu quả một hoạt chất trong chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) phụ thuộc trực tiếp vào dạng chế phẩm được phối chế. - Một chế phẩm BVTV hiệu quả phải đảm bảo dễ sử dụng, an toàn, không bị hỏng trong thời gian bảo quản và đảm bảo cho các hoạt chất thể hiện được tối đa hoạt tính vốn có của chúng nhằm bảo vệ cây trồng đồng thời đảm bảo an toàn tối đa cho người sử dụng và ít tổn hại đến môi trường nói chung.. - Phần lớn các "hoạt chất thuốc". - được phối chế với các CHĐBM có tính năng và công dụng thích hợp, tạo ra nhiều dạng chế phẩm thuốc trừ sâu bệnh khác nhau. - Các chế phẩm này có khả năng phân tán đều khi pha vào nước, tạo thành dung dịch phun bền vững ở dạng nhũ tương hoặc dạng huyền phù. - Chính vì vậy, xu hướng chung của thế giới hiện nay là nghiên cứu thay thế những nguyên liệu truyền thống trong phối trộn chế phẩm BVTV bằng các sản phẩm thân thiện với môi trường hơn và có thể tổng hợp từ nguồn nguyên liệu tái tạo như dầu thực vật, mỡ động vật.. - Đồng bằng sông Cửu Long (ĐBSCL) là khu vực sản xuất nông nghiệp trọng điểm của cả nước, do đó việc sử dụng các chế phẩm BVTV thân thiện với môi trường, hạn chế nhập ngoại là một trong những nhân tố có ý nghĩa quan trọng tác động đến tính bền vững trong phát triển kinh tế của khu vực.. - Dựa trên kết quả nghiên cứu trước đây về tổng hợp CHĐBM không ion loại dialkanolamide từ acid oleic, một loại acid béo phổ biến có trong mỡ cá tra, cá basa (Bùi Thị Bửu Huê, 2010), bài báo này tiếp tục trình bày kết quả nghiên cứu về tổng hợp CHĐBM không ion loại diethanolamide từ mỡ cá tra, cá basa và ứng dụng CHĐBM này làm nguyên liệu phối chế với hoạt chất Fipronil tạo ra chế phẩm BVTV Fipronil 5 SC.. - Mỡ cá tra, cá basa (chỉ số acid AV <. - Chất lượng chế phẩm SC được đánh giá theo tiêu chuẩn Việt Nam tại Trung tâm Khảo nghiệm Thuốc BVTV phía Nam (28 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, Thành phố Hồ Chí Minh).. - Hiệu lực diệt trừ sâu hại của chế phẩm SC được đánh giá tại Khu thí nghiệm Bộ môn BVTV, Viện lúa Đồng bằng sông Cửu Long (xã Tân Thạnh, huyện Thới Lai, Cần Thơ).. - 2.1 Tổng hợp methyl ester (2). - 2.2 Tổng hợp diethanolamide (3). - Sản phẩm CHĐBM này được dùng để phối chế thành dạng chế phẩm SC với loại thuốc BVTV phổ biến là Fipronil. - 2.3 Phối chế thuốc BVTV dạng SC. - Thành phần 100 g chế phẩm SC bao gồm: hoạt chất Fipronil (95. - Fipronil được cho vào hỗn hợp trên và khuấy đều ở 600 v/p thu được 100 g dung dịch huyền phù 5 SC chứa 5 % hoạt chất Fipronil.. - 2.4 Đánh giá hiệu lực diệt trừ sâu hại của chế phẩm SC. - Chế phẩm Fipronil 5SC được tiến hành đánh giá hiệu lực diệt trừ sâu cuốn lá (Cnaphalocrosis. - Các công thức khảo nghiệm được trình bày trong Bảng 1 theo đó sản phẩm Fipronil 5SC được so sánh với chế phẩm cùng loại có trên thị trường Regent 5 SC cũng như một số loại chế phẩm EC chứa hoạt chất khác như Abamectin và α-Cypermethrin.. - Bảng 1: Các công thức khảo nghiệm. - TT Công thức khảo nghiệm Hoạt chất Liều lượng (lít/ha). - 5 Fipronil 5SC Fipronil 0,6. - 7 Đối chứng (Phun nước lã. - Ghi chú: Các nghiệm thức T1, T3 và T5 phun thuốc khảo nghiệm. - Thuốc được phun vào lúc chiều mát và khắp các ô khảo nghiệm. - Mật số của sâu cuốn lá còn sống tại các thời điểm trước phun và ngày sau phun thuốc.. - Ta: Mật số sâu cuốn lá sống ở công thức xử lý sau phun. - Tb: Mật số sâu cuốn lá sống ở công thức xử lý trước phun. - Ca: Mật số sâu cuốn lá sống ở công thức đối chứng sau phun. - Cb: Mật số sâu cuốn lá sống ở công thức đối chứng trước phun. - Trong khung đếm tổng số lá và số lá bị hại do sâu cuốn lá gây ra, từ đó tính tỷ lệ lá bị hại.. - 3.1 Phối chế chế phẩm BVTV dạng SC từ mỡ cá tra, cá basa. - Mỡ cá tra, cá basa là hỗn hợp của các. - Trong nghiên cứu này, CHĐBM được điều chế từ mỡ cá tra, cá basa là loại CHĐBM không ion diethanolamide, được tổng hợp bằng phản ứng amide hóa methyl ester sử dụng diethanolamine.. - Sơ đồ 1: Quy trình tổng hợp methyl ester và CHĐBM không ion từ mỡ cá tra, cá basa Để điều chế methyl ester (2), mỡ cá được thực. - Dựa trên kết quả nghiên cứu tổng hợp CHĐBM ethanolamide và diethanolamide từ acid oleic, một loại acid béo hiện diện nhiều nhất trong mỡ cá tra, cá basa (Bùi Thị Bửu Huê, 2010), hệ thống tổng hợp CHĐBM diethanolamide từ mỡ cá quy mô 2 Kg nguyên liệu/mẻ được thiết kế theo đó tỉ lệ mol giữa methyl ester và diethanolamine sử dụng là 1 : 0,8. - Sản phẩm CHĐBM (3) điều chế được có dạng sáp màu vàng nhạt và được dùng để phối chế với hoạt chất Fipronil thành dạng chế phẩm Fipronil 5 SC.. - 3.2 Phối chế chế phẩm SC. - Chế phẩm BVTV dạng huyền phù đậm đặc SC (suspension concentrate) là một trong những dạng chế phẩm được ưa dùng hiện nay. - Chế phẩm được tạo thành từ hoạt chất kỹ thuật dạng hạt rất mịn lơ lửng trong nước cùng với các phụ gia cần thiết khác trong đó hàm lượng hoạt chất lơ lửng chiếm từ 50 – 80. - Vấn đề khó nhất trong sản xuất dạng chế phẩm này là làm sao cho chế phẩm ổn định, bền cả khi có sự thay đổi nhỏ về thành phần các chất trong đó. - Việc bổ sung một số phụ gia là cần thiết nhằm làm tăng thêm hoạt lực của hoạt chất có trong chế phẩm.. - Các chế phẩm dạng SC thường được nông dân. - Ngoài ra, chế phẩm SC trên cơ sở pha nước có nhiều ưu điểm như cho phép nồng độ hoạt chất cao, dễ chuyên chở và sử dụng, an toàn hơn cho môi trường và giảm giá thành sản xuất.. - Hầu hết các chế phẩm dạng SC thường được chế tạo bằng cách phân tán hoạt chất và dung dịch nước có chứa tác nhân thấm ướt hoặc/và tác nhân phân tán trong máy trộn để có bán thành phẩm sau đó tiến hành nghiền ướt trong máy nghiền bi để đạt được cỡ hạt 0,1 Å – 5 µm. - Một số tác nhân thấm ướt và phân tán điển hình thường được dùng trong phối chế chế phẩm SC như sodium lignosunfonate, sodium naptalene sunfonate formaldehyde condensate (chất đậm đặc nền formaldehyde của sodium naphtalene sunfonate), ethoxylate của rượu no, ethoxylate và các ester của tristyryl phenol hoặc copolymer của ethylene oxide và propylene oxide.. - Thông thường, công thức điển hình cho nhiều loại SC như sau (phần trăm khối lượng): hoạt chất (50. - Chất chống lắng được bổ sung vào với mục đích tăng độ nhớt của chế phẩm và tạo ra cấu trúc 3 chiều trong khối chế phẩm, nhằm ngăn sự tách các hạt rắn hoạt chất trong suốt thời kỳ bảo quản.. - Trong nghiên cứu này, CHĐBM (3) được phối trộn với hoạt chất Fipronil, là loại hoạt chất trừ sâu phổ biến có mặt trên thị trường, thường được bán dưới dạng SC, cùng với các phụ gia cần thiết khác bao gồm chất chống tạo bọt GROXEL GXL, chất chống đông propylene glycol, Rhodopol 23 và Igepal CO. - Việc phối chế được thực hiện trên cơ sở thay đổi tỉ lệ khối lượng của các thành phần trên sao cho tạo hỗn hợp huyền phù bền vững không có hiện tượng lắng tụ của hoạt chất ngay cả khi lưu mẫu ở 0 °C hay ở 54 °C. - Kết quả tìm được công thức phối trộn tạo chế phẩm Fipronil 5SC (chứa 5. - hoạt chất) như sau: hoạt chất Fipronil: 5,3. - Để so sánh, thử nghiệm phối chế dạng 5 SC chứa hoạt chất Fipronil với các thành phần như trên. - nhưng không sử dụng CHĐBM (3) cũng được tiến hành. - Kết quả cho thấy toàn bộ hoạt chất lắng hoàn toàn sau 3 ngày ở điều kiện nhiệt độ phòng. - các sản phẩm SC phối chế được đáp ứng tốt các yêu cầu về chất lượng theo tiêu chuẩn TC-05-2002- CL dành cho hoạt chất Fipronil do Cục BVTV, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn ban hành bao gồm hàm lượng hoạt chất, tỉ suất lơ lửng và về độ mịn. - Hàm lượng hoạt chất Fipronil hầu như không đổi sau khi ủ chế phẩm ở 0 °C và chỉ giảm khoảng 5 % sau khi ủ mẫu ở 54 °C trong 2 tuần.. - 1 Hàm lượng hoạt chất Fipronil (g/L. - 3.3 Đánh giá hiệu lực diệt trừ sâu hại của chế phẩm SC. - Chế phẩm Fipronil 5SC sau khi điều chế được tiến hành đánh giá hiệu lực diệt trừ sâu cuốn lá (Cnaphalocrosis medinalis) tại Viện lúa Đồng bằng sông Cửu Long. - Kết quả khảo nghiệm cho thấy ở thời điểm trước phun, mật số sâu cuốn lá trung bình dao động từ 12 đến 15 con/m 2 và không khác biệt về mặt thống kê giữa các nghiệm thức (Bảng 3). - Sau khi phun thuốc 1 ngày, mật số sâu cuốn lá ở tất cả các nghiệm thức thuốc khảo nghiệm và thuốc đối chứng chưa giảm và không khác biệt thống kê so với đối chứng không phun.. - Sau khi phun thuốc 3 ngày, mật số sâu cuốn lá ở các nghiệm thức có phun thuốc đều giảm so với đối chứng không phun. - Trong đó, thuốc khảo nghiệm Fipronil 5SC có mật số SCL thấp hơn có ý nghĩa thống kê so với hai thuốc khảo nghiệm còn lại là Abamectin 1,8 EC và Alpha cypermethrin 10. - Ngoài ra, nghiệm thức Fipronil 5SC cũng có mật số sâu cuốn lá không khác biệt có ý nghĩa thống kê so với thuốc đối chứng Regent 5SC (6 con/m 2. - Ở 7 ngày sau khi phun thuốc, mật số sâu cuốn lá ở các nghiệm thức thuốc khảo nghiệm và thuốc đối chứng tiếp tục giảm. - Trong đó, thuốc khảo nghiệm Fipronil 5SC có mật số SCL thấp hơn hai thuốc khảo nghiệm Abamectin 1.8 EC và Alpha cypermethrin 10 % EC (tương ứng 5,7. - Đồng thời, nghiệm thức Fipronil 5SC cũng có mật số sâu cuốn lá không khác biệt có ý nghĩa thống kê so với thuốc đối chứng Regent 5SC (4,7 con/m 2. - Ở 14NSP, mật số sâu cuốn lá ở tất cả các nghiệm thức đều giảm. - Mật số sâu cuốn lá giữa ba nghiệm thức thuốc khảo nghiệm Abamectin 1.8EC, Alpha cypermethrin 10 % EC và Fipronil 5SC giảm còn 4,7. - 6,7 và 5,7 con/m 2 và không khác biệt về mặt thống kê so với thuốc đối chứng cùng hoạt chất.. - Bảng 3: Diễn biến mật số sâu cuốn lá ở các thời điểm quan sát. - TT Công thức Mật độ sâu cuốn lá (con/m 2. - Như vậy, trong ba thuốc khảo nghiệm (Abamectin 1.8 EC, Alpha cypermethrin 10% EC và Fipronil 5SC) thì Fipronil 5SC có mật số sâu. - cuốn lá thấp nhất ở 3 và 7NSP và không khác biệt có ý nghĩa thống kê so với thuốc đối chứng Regent 5SC.. - Bảng 4: Hiệu lực của thuốc khảo nghiệm đối với sâu cuốn lá qua các thời điểm quan sát. - Kết quả ở Bảng 4 cho thấy các loại thuốc khảo nghiệm chưa có hiệu lực trừ sâu cuốn lá ở 1 NSP.. - Đến 3 NSP, Fipronil 5SC có hiệu lực trừ sâu cuốn lá đạt 48,5. - tuy thấp hơn thuốc đối chứng cùng hoạt chất là Regent 5SC (57,2. - Hai nghiệm thức phun thuốc Abamectin 1.8EC và Alpha cypermethrin 10 % EC có hiệu quả trừ sâu cuốn lá thấp.. - Vào các thời điểm 7 và 14 NSP, hiệu lực trừ sâu cuốn lá của hai nghiệm thức thuốc khảo nghiệm là Abamectin 1.8EC và Alpha cypermethrin 10 % EC chỉ đạt dưới 50 % (Bảng 2).. - Trong khi, hiệu lực trừ sâu cuốn lá của nghiệm thức Fipronil 5SC đạt 56,0 % ở 7NSP và 51,9 % ở 14 NSP và không khác biệt về mặt thống kê so với nghiệm thức thuốc đối chứng Regent 5SC (tương ứng 62,5 và 59,8 % ở 7 và 14 NSP).. - Như vậy, trong ba nghiệm thức thuốc khảo nghiệm chỉ có nghiệm thức Fipronil 5SC có hiệu lực trừ sâu cuốn lá đạt trên 50 % ở 7 và 14 NSP và không khác biệt có nghĩa thống kê so với nghiệm thức thuốc đối chứng Regent 5SC.. - do sâu cuốn lá gây ra ở nghiệm thức đối chứng (phun nước lã) cao hơn có ý nghĩa thống kê so với tất cả các nghiệm thức có phun thuốc. - Nghiệm thức thuốc khảo nghiệm Fipronil 5SC có tỉ lệ lá bị hại thấp hơn có ý nghĩa thống kê so với 2 nghiệm thức thuốc khảo nghiệm còn lại và khác biệt không có ý nghĩa thống kê so với nghiệm thức thuốc đối chứng Regent 5SC.. - 7 Đối chứng (Phun nước lã) 1,14 a 9,03 a. - 5 Fipronil 5SC 1 1 1. - Như vậy, kết quả khảo nghiệm trên đồng ruộng cho thấy sản phẩm Fipronil 5SC điều chế được có hiệu lực trừ sâu cuốn lá đạt trên 50 % ở 7 và 14 NSP, tương đương với thuốc thương mại Regent 5SC (chứa cùng hoạt chất Fipronil) và cao hơn các chế phẩm EC đối chứng. - Cây lúa không có biểu hiện ngộ độc khi phun các loại thuốc khảo nghiệm với các liều lượng sử dụng như trên.. - Quy trình phối trộn chế phẩm BVTV dạng SC sử dụng CHĐBM tổng hợp từ mỡ cá tra, cá basa và một số phụ gia cần thiết khác đã được xây dựng thành công. - Chế phẩm này đạt chất lượng theo tiêu chuẩn Việt Nam TC-05-2002-CL áp dụng cho hoạt chất Fipronil cũng như có hiệu lực diệt trừ sâu cuốn lá tương đương các sản phẩm trên thị trường.. - Tổng hợp biodiesel từ mỡ cá tra, cá basa