Khảo sát phương pháp phân tích nitơ bazơ bay hơi (TVB-N) đánh giá độ tươi của sản phẩm thủy sản

- DOI:10.22144/ctu.jsi.2018.055 KHẢO SÁT PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NITƠ BAZƠ BAY HƠI (TVB-N).
- ĐÁNH GIÁ ĐỘ TƯƠI CỦA SẢN PHẨM THỦY SẢN Trần Minh Phú 1* và Nguyễn Trọng Tuân 2.
- Độ tươi, hàm lượng nitơ bazo bay hơi, TCVN TVB-N.
- Đề tài được thực hiện nhằm khảo sát phương pháp phân tích tổng nitơ bazơ bay hơi (TVB-N) áp dụng cho việc đánh giá độ tươi của sản phẩm thủy sản.
- Các phương pháp khảo sát bao gồm: (1) phương pháp sử dụng acid perchloric chiết tách nitơ bazơ bay hơi, sau đó chưng cất bằng sodium hydroxide và amoniac được hấp thu bằng boric acid và định lượng lại bằng hydrochloric acid (TCVN và (2) phương pháp sử dụng nước nóng và magnesium oxide chưng cất chiết tách nitơ bazơ bay hơi và sau đó amoniac được hấp thu bằng boric acid và định lượng lại bằng sulfuric acid (Velho, 2001).
- Thêm vào đó, độ tươi của sản phẩm trong điều kiện bảo quản lạnh và độ tươi của cá biển thu thập từ các chợ và siêu thị cũng được thực hiện.
- Kết quả nghiên cứu cho thấy, cả hai phương pháp đều có thể sử dụng trong phân tích tổng nitơ bazơ bay hơi trong mẫu cá, độ lặp lại ổn định và độ thu hồi cao và hệ số biến động thấp giữa các ngày phân tích..
- Việc bảo quản lạnh (4-5°C) cá tra tươi và cá nục trong ba ngày không làm thay đổi chất lượng cá.
- Cá biển (cá nục và cá bạc má) thu mẫu tại các chợ và siêu thị tại thành phố Cần Thơ có độ tươi chấp nhận được, có thể làm thực phẩm cho người.
- Tóm lại, phương pháp sử dụng nước nóng và magnesium oxide chưng cất chiết tách nitơ bazơ bay hơi, sau đó amonia được hấp thu bằng boric acid và định lượng lại bằng sulfuric acid (Velho, 2001) có thể được sử dụng cho việc phân tích TVB-N thường ngày mà ít sử dụng hóa chất độc hại hơn so với phương pháp TCVN .
- Khảo sát phương pháp phân tích nitơ bazơ bay hơi (TVB-N) đánh giá độ tươi của sản phẩm thủy sản.
- 54(Số chuyên đề: Thủy sản .
- Việc nuôi trồng và khai thác thủy sản của thế giới ngày càng gia tăng nhằm đáp ứng nhu cầu thực phẩm cũng như đáp ứng nguyên liệu cho các ngành thực phẩm khác.
- Sản lượng nuôi trồng và khai thác thủy sản của Việt Nam đạt 6,5 triệu tấn (Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn, 2016).
- Sản lượng khai thác thủy sản dùng làm thực phẩm cho con người chiếm 87,5% tổng sản lượng khai thác thủy sản (FAO, 2016).
- Cá và động vật thủy sản được sử dụng để ăn tươi hoặc chế biến thành nhiều sản phẩm khác nhau nhằm cung cấp tức thời hoặc dự trữ trong thời gian nhất định.
- Tuy nhiên, nguyên liệu thủy sản rất dễ bị hư hỏng trong quá trình bảo quản, vì vậy việc đảm bảo được độ tươi của động vật thủy sản phải đặt lên hàng đầu trong khâu đảm bảo chất lượng.
- Độ tươi của cá chủ yếu được đánh giá bằng phương pháp cảm quan, nhưng phương pháp hóa học nhằm đánh giá độ tươi lại đóng vai trò rất quan trọng (Castro et al., 2006;.
- Phương pháp hiện nay đang được sử dụng để đánh giá độ tươi của sản phẩm chủ yếu là sử dụng acid perchloric chiết tách các hợp chất nitơ bazơ bay hơi (TVB-N), sau đó chưng cất và hấp thu bằng acid boric và định lượng lại bằng acid chlohyrid (TCVN 9215:2012).
- Ngoài ra, một phương pháp khác không sử dụng acid perchloric để chiết tách mà chỉ sử dụng nước nóng trong môi trường kiềm nhẹ để chưng cất các hợp chất nitơ bazơ bay hơi cũng đã được sử dụng như phương pháp của Velho (2001).
- Đề tài được thực hiện nhằm mục đích áp dụng phương pháp mới trong việc đánh giá độ tươi và hàm lượng TVB-N của sản phẩm thủy sản, giảm thiểu sử dụng hóa chất độc hại, đơn giản quá trình phân tích..
- 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mẫu vật và hóa chất.
- Nguyên liệu phân tích là cá tươi gồm cá tra, cá nục và cá bạc má và khô (cá lóc) được mua trên địa bàn thành phố Cần Thơ..
- Các hóa chất nhằm phục vụ cho quá trình phân tích gồm: percloric acid (HClO 4.
- magnesium oxide (MgO) và cùng các thiết bị cần thiết cho quá trình phân tích..
- 2.2.1 Khảo sát phương pháp phân tích tổng nitơ bazơ bay hơi trên chuẩn NH 4 Cl và sản phẩm thủy sản.
- Thí nghiệm nhằm so sánh 2 phương pháp (1) phương pháp sử dụng HClO 4 chiết tách nitơ bazơ bay hơi sau đó chưng cất và hấp thu NH 3 bằng H 3 BO 3 và định lượng lại bằng HCl (TCVN và (2) phương pháp sử dụng nước nóng chưng cất chiết tách nitơ bazơ bay hơi sau đó chưng cất và hấp thu NH 3 bằng H 3 BO 3 và định lượng lại bằng H 2 SO 4 (Velho, 2001)..
- Phân tích được thực hiện trên chuẩn NH 4 Cl (50 mg N/100 mL) nhằm đánh giá độ thu hồi, độ lặp lại và độ ổn định của phương pháp phân tích khi không có sự ảnh hưởng của nền mẫu..
- Thêm vào đó, hai phương pháp phân tích này được thực hiện đồng thời trên 3 nền mẫu khác nhau (cá tra, cá nục, khô cá lóc).
- Việc đánh giá độ ổn định của các phương pháp được thực hiện bằng cách lặp lại phân tích trên cùng một mẫu ở 3 ngày phân tích liên tục..
- Chuẩn bị mẫu phân tích: mẫu sau khi mua được trữ lạnh trong thùng xốp và mang về phòng thí nghiệm.
- Tiến hành thí nghiệm: tiến hành phân tích các mẫu đã chuẩn bị để đánh giá giá trị TVB-N của mẫu bằng 2 phương pháp: (1) là TCVN và (2) là Velho (2001)..
- Phương pháp phân tích TVB-N theo TCVN .
- Tính kết quả: tổng hàm lượng nitơ bazơ bay hơi trong mẫu thử, X, được tính bằng miligam trên 100 g (mg/100 g), theo công thức sau:.
- V 1 là thể tích dung dịch chuẩn axit clohydric đã dùng cho mẫu thử (mL)..
- V 0 là thể tích dung dịch chuẩn axit clohydric đã dùng cho mẫu trắng (mL)..
- Phương pháp sử dụng nước nóng chưng cất (Velho, 2001).
- Tính kết quả:.
- 2.2.2 Khảo sát độ tươi của sản phẩm trong quá trình bảo quản lạnh.
- Mục tiêu của thí nghiệm nhằm đánh giá độ tươi của sản phẩm thủy sản trong quá trình bảo quản lạnh, sử dụng làm thực phẩm cho người tiêu dùng..
- Mẫu phân tích bao gồm mẫu cá tra, mẫu cá nục được bảo quản ở tủ mát (4-5 °C) trong 3 ngày.
- được phân tích lặp lại 3 lần.
- Việc phân tích các mẫu được thực hiện bằng cả 2 phương pháp nêu trên..
- 2.2.3 Khảo sát độ tươi của cá biển tại các chợ ở Cần Thơ.
- Mục tiêu của thí nghiệm nhằm đánh giá độ tươi của cá biển sử dụng làm thực phẩm cho người tiêu dùng tại khu vực thành phố Cần Thơ.
- Quy trình phân tích được tiến hành như sau: mẫu được mua tại 3 chợ và 3 siêu thị, sau đó mẫu được trữ lạnh và chuyển về phòng thí nghiệm và phân tích trong ngày.
- Tại mỗi địa điểm, 2 mẫu cá biển sử dụng phổ biến là cá nục và cá bạc má được chọn để thu mẫu.
- Mỗi mẫu được phân tích lặp lại 2 lần.
- Kết quả được tính toán trung bình, độ lệch chuẩn bằng chương trình Microsoft Excell 2010.
- Sự khác biệt trung bình giữa các nghiệm thức được xử lí thống kê bằng ANOVA một nhân tố (p<0,05) bằng chương trình SPSS 16.0, sử dụng phép thử Duncan để so sánh sự khác biệt giữa các nghiệm thức trong cùng một thí nghiệm..
- 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.
- 3.1 Độ lặp lại, độ ổn định và hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích.
- Kết quả phân tích TVB-N trên mẫu chuẩn NH 4 Cl (50 mg N/100 mL) nhằm đánh giá độ lặp lại và độ ổn định của phương pháp TCVN và phương pháp Velho được trình bày ở Bảng 1..
- Bảng 1: Độ lặp lại và độ ổn định của 2 phương pháp phân tích trên chuẩn NH 4 Cl (50 mg N/100 mL).
- phân tích .
- Coefficient of variation, độ biến động của số liệu Kết quả cho thấy, cả hai phương pháp đều cho độ lặp lại và độ ổn định cao, thể hiện qua giá trị hệ số biến động CV (Coefficient of variation) rất thấp, nhỏ hơn 1% ở cả hai phương pháp.
- Theo quy định của Cộng đồng Châu Âu trong việc chuẩn hóa phương pháp phân tích, CV <16% áp dụng cho phân tích có nồng độ lớn hơn 1 ppm (EU Commission, 2002).
- Hiệu suất thu hồi của cả hai phương pháp đạt.
- Như vậy, cả hai phương pháp này đều ổn định và có thể sử dụng trong việc phân tích chỉ số TVB-N trong phòng thí nghiệm..
- Bên cạnh đó, độ lặp lại và ổn định của phương pháp phân tích cũng được khảo sát trên các nền mẫu khác nhau như mẫu cá tra tươi (Pangasianodon hypophthalmus), cá nục (Decapter macrosoma) và khô cá lóc (Channa striata) (Bảng 3)..
- Bảng 2: Kết quả hiệu suất thu hồi qua 3 ngày liên tục của 2 phương pháp (1) và (2).
- Kết quả thí nghiệm cho thấy, hàm lượng TVB-N của các mẫu cá qua 3 ngày cấp đông hầu như không có sự biến đổi lớn.
- Đối với nền mẫu cá tra, kết quả cho thấy có sự tăng nhẹ TVB-N sau ba ngày cấp đông, dẫn đến độ biến động của phương pháp phân tích tăng cao so với chuẩn NH 4 Cl (Bảng 1).
- Tuy nhiên độ biến động CV giữa các lần phân tích vẫn thấp, 3,56% và 2,84%.
- Đối với mẫu cá nục, hàm lượng TVB-N có dấu hiệu tăng trong 3 ngày cấp đông, từ 16,5 mgN/100g ở ngày 1 và 19,9 mgN/100g ở ngày 3 đối với phương pháp TCVN 9215-2012 và 15,8 mgN/100g ở ngày 1 và 18,6 mgN/100g ở ngày 3 trong điều kiện cấp đông đối với phương pháp Velho (2001).
- Như vậy, đối với sản phẩm cá trong khi cấp đông hì chỉ số TVB-N tăng do khi mẫu được trữ đông sự biến đổi về hàm lượng NH 3 tăng dần theo thời gian trữ đông.
- Đối với mẫu khô, hàm lượng nước thấp, giá trị TVB-N không thay đổi nhiều trong thời gian bảo quản nên độ lặp lại và độ ổn định của cả hai phương pháp đều cao, thể hiện ở hệ số CV rất thấp: 1,81 và 1,32%..
- Bảng 3: Độ lặp lại và ổn định của phương pháp TVB-N của mẫu cá tra, cá nục và khô cá lóc sử dụng phương pháp TCVN và phương pháp Velho (2001) (2).
- Mẫu Cá tra Cá nục Khô cá lóc.
- 3.2 Sự biến đổi độ tươi của sản phẩm thủy sản trong quá trình trữ lạnh.
- Kết quả phân tích đánh giá độ tươi được thực hiện bằng phương pháp TCVN và.
- phương pháp Velho trên mẫu cá tra tươi và cá nục được trữ lạnh 3 ngày liên tục được thể hiện qua Bảng 4..
- Bảng 4: Kết quả phân tích độ tươi (TVB-N.
- mg N/100g mẫu) của cá tra và cá nục được trữ lạnh 3 ngày liên tục.
- Mẫu Cá tra Cá nục.
- Kết quả thí nghiệm cho thấy, hàm lượng TVB-N của mẫu cá tra tăng chậm trong quá trình bảo quản lạnh mgN/100g ở ngày 1 và 11,5-12,7 mgN/100g ở ngày 3.
- Trong khi đó, ở mẫu cá nục, sau ba ngày bảo quản lạnh, hàm lượng TVBN tăng.
- cao từ 15,8-16,5 mgN/100g ở ngày 1 lên 22,3-22,9 mgN/100g ở ngày 3.
- Cá biển mau bị biến đổi chất lượng hơn do sự biến đổi về vật lí, hóa học, hàm lượng NH 3 tăng theo thời gian trữ lạnh và đặc biệt là do sự biến đổi của vi sinh vật và enzyme.
- Pike và Hardy (1997) phân nhóm cá tươi, chất lượng tốt có hàm lượng TVB-N dưới 14 mgN/100g, tương đối tốt nếu hàm lượng TVB-N nhỏ hơn 30 mgN/100g.
- Nhìn chung, mẫu cá tươi sau 3 ngày trữ.
- lạnh thì chất lượng vẫn còn tốt và có thể sử dụng được..
- 3.3 Khảo sát độ tươi của cá biển tại các chợ ở Cần Thơ.
- Kết quả phân tích đánh giá độ tươi, chất lượng của mẫu cá biển tại các chợ và siêu thị ở khu vực thành phố Cần Thơ được thể hiện qua Bảng 5..
- Bảng 5: Kết quả phân tích đánh giá độ tươi (TVB-N.
- mg N/100 g mẫu) của cá nục và cá bạc má tại các chợ và siêu thị ở khu vực thành phố Cần Thơ.
- Địa điểm Cá nục Cá bạc má.
- Kết quả phân tích cho thấy, hàm lượng TVB-N của mẫu cá nục ở các chợ dao động từ 19,8 mgN/100g đến 22,6 mgN/100g và ở các siêu thị dao động từ 20,8 mgN/100g đến 23,7 mgN/100g.
- Hàm lượng TVB-N của cá bạc má ở các chợ dao động từ 19,2 mgN/100g đến 22,6 mgN/100g và ở các siêu thị từ 22,5 mgN/100g đến 24,0 mgN/100g theo phương pháp TVB-N .
- Nhìn chung, cá biển (cá nục và cá bạc má) được bán tại các chợ và siêu thị ở Cần Thơ có độ tươi chấp nhận được, có thể sử dụng làm thực phẩm cho người.
- Giá trị TVB- N dưới 30 mgN/100g thể hiện sản phẩm có độ tươi tương đối cao theo tiêu chuẩn của Pike and Hardy (1997).
- Chẳng hạn như cá biển ở Rạch Giá và Hà Tiên giá trị TVB-N là 29,8 mgN/100g và 33,2 mgN/100g (Tạ Trung Kiên, 2014)..
- Kết quả nghiên cứu cho thấy, cả hai phương pháp TCVN và phương pháp Velho (2001) đều có thể sử dụng trong phân tích tổng nitơ bazơ bay hơi trong mẫu cá.
- Như vậy, phương pháp chưng cất sử dụng nước nóng có sự hiện diện của kiềm nhẹ có thể được sử dụng trong việc phân tích tổng nitơ bazơ bay hơi của sản phẩm thủy sản nhằm giảm thiểu sử dụng hóa chất độc hại và đơn giản phương pháp phân tích.
- Việc bảo quản lạnh (4-5 °C) cá tra tươi và cá nục trong ba ngày không làm thay đổi chất lượng cá.
- Cá biển (cá nục và cá bạc má) thu mẫu tại các chợ và siêu thị tại thành phố Cần Thơ có.
- độ tươi đạt tiêu chuẩn làm thực phẩm cho người tiêu dùng..
- Luận văn tốt nghiệp đại học ngành Công nghệ chế biến thủy sản.
- Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9215-2012 thủy sản và sản phẩm thủy sản - xác.
- định tổng số hàm lượng nitơ bazơbay hơi