Khảo sát quá trình tách và một số đặc trưng của canxi hydroxyapatite từ xương động vật

- Khảo sát quá trình tách và một số đặc trưng của canxi hydroxyapatite từ xương động vật.
- Abstract: Khảo sát quá trình tách HA từ xương bò theo các phương pháp nhiệt: ninh ở điều kiện bình thường.
- ninh trong điều kiện có chất phụ gia;.
- ninh trong nồi áp suất.
- Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất, chất phụ gia trong quá trình tách HA theo các phương pháp nêu trên.
- Khảo sát một số đặc trưng như XRD, FTIR, DTA-TGA, SEM và độ xốp tổng của bột HA thu được.
- Chất phụ gia.
- Phương pháp nhiệt Content.
- Các nhà khoa học đang tập trung nghiên cứu tổng hợp HA ở các dạng bột mịn và siêu mịn, dạng khối xốp, dạng màng bằng các phương pháp khác nhau và khảo sát các đặc tính để mở rộng khả năng ứng dụng của chúng..
- HA tự nhiên và nhân tạo ở dạng bột vi tinh thể cùng với một số khoáng chất khác đã được dùng trong bào chế thuốc chống loãng xương và thực phẩm chức năng bổ sung canxi, xử lý các khuyết tật trong xương do chấn thương… HA bột cũng có thể được dùng bổ sung canxi trong nước giải khát..
- Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo và khảo sát khả năng ứng dụng trong y sinh học nói chung và dược phẩm nói riêng chưa được quan tâm nhiều.
- Phòng Hóa Vô Cơ, Viện Hóa Học (Viện KH&CN Việt Nam) đã chế tạo HA dạng bột và dạng khối xốp bằng các phương pháp khác nhau.
- Để góp phần hoàn thiện các nghiên cứu về chế tạo HA nhân tạo và tự nhiên, chúng tôi lựa chọn đề tài: “Khảo sát quá trình tách và một số đặc trƣng của canxi hydroxyapatite từ xƣơng động vật”.
- Đề tài có mục đích tách HA từ xương động vật, cụ thể là xương bò và khảo sát một số đặc tính của HA thu được.
- Đề tài tập trung khảo sát các nội dung sau:.
- Khảo sát quá trình tách HA từ xương bò theo các phương pháp nhiệt: ninh ở điều kiện bình thường.
- ninh trong điều kiện có chất phụ gia.
- ninh trong nồi áp suất..
- Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất, chất phụ gia trong quá trình tách HA theo các phương pháp nêu trên..
- Khảo sát một số đặc trưng như XRD, FTIR, DTA-TGA, SEM và độ xốp tổng của bột HA thu được..
- Hydroxyapatite (HA), Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 , có màu trắng, trắng ngà, vàng nhạt hoặc xanh lơ, tuỳ theo điều kiện hình thành, kích thước hạt và trạng thái tập hợp.
- Các tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo, tùy thuộc vào điều kiện hình thành mà có thể tồn tại ở các dạng hình que, hình kim, hình vảy,… [3].
- Sử dụng phương pháp hiển vi điện tử SEM hoặc TEM có thể nhận biết được các dạng tồn tại của tinh thể HA 1.1.2.
- Để chế tạo vật liệu HA có tính tương thích sinh học cao và phù hợp với mục đích ứng dụng trong y sinh học và dược học, cần chọn lựa quy trình chế tạo chúng bằng phương pháp hóa học hay tách từ xương động vật..
- Ứng dụng của HA.
- Có thể bổ sung canxi cho cơ thể người bằng cách dùng thức ăn, thuốc tiêm hoặc truyền huyết thanh… Một phương pháp hữu hiệu là sử dụng HA tự nhiên hoặc nhân tạo ở dạng bột mịn, kích thước nano để bổ sung canxi [10].
- Để chữa trị căn bệnh loãng xương, Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Mỹ (FDA) đã cho phép sử dụng HA trong sản xuất thuốc và thực phẩm chức năng.
- Nhiều loại thuốc và thực phẩm bổ sung canxi có sử dụng HA đã được lưu hành trên thị trường..
- Hình 1.4 là hình ảnh của một số loại thực phẩm chức năng và thuốc bổ sung canxi sử dụng HA bột tự nhiên hoặc nhân tạo ở dạng vi tinh thể đang được lưu hành trên thị trường.
- Lớp màng HA có chiều dày cỡ µm được phủ lên bề mặt vật liệu nhân tạo như hợp kim Ti 6 Al 4 V bằng các phương pháp plasma, bốc bay, điện phân… đã hạn chế những nhược điểm như bị ăn mòn, tạo ra các chất độc hại, liên kết lỏng lẻo giữa xương tự nhiên và chi tiết cấy ghép… Tuy vậy, độ bám dính của lớp màng trên vật liệu nền vẫn không thật bền chặt, do vậy tuổi thọ và phạm vi ứng dụng của chúng không cao..
- Để cải thiện độ bám dính, người ta đã phủ lên các kim loại và hợp kim nền một lớp màng gốm HA có chiều dày cỡ nm (màng n – HA) bằng phương pháp điện hoá nói chung và phương pháp điện di (Electrophoretic Deposition, EPD).
- Các phƣơng pháp tổng hợp HA Phương pháp ướt.
- Phương pháp khô.
- Một số phƣơng pháp nghiên cứu vật liệu HA.
- Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction, XRD).
- Phương pháp phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared Spectrophotometer, FTIR).
- Phương pháp hiển vi điện tử.
- Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng.
- Tách HA từ xương động vật băng phương pháp đông khô 1.6.
- Xác định độ xốp tổng của các mẫu HA theo trọng lƣợng riêng 1.7.
- Khái quát về chất phụ gia thực phẩm 1.8.1.
- Theo định nghĩa của Tổ chức Nông Lương Liên Hiệp Quốc (FAO), phụ gia thực phẩm là chất không dinh dưỡng được thêm vào các sản phẩm với các ý định khác nhau..
- Thông thường, các chất này có hàm lượng thấp dùng để cải thiện tính chất cảm quan, cấu trúc, mùi vị cũng như bảo quản sản phẩm..
- Còn theo định nghĩa của Viện Thông tin Y học Trung ương, phụ gia thực phẩm là một chất có hay không có giá trị dinh dưỡng, không được tiêu thụ thông thường như một thực phẩm.
- Tầm quan trọng của việc sử dụng phụ gia trong thực phẩm.
- Phụ gia góp phần điều hòa nguồn nguyên liệu cho các nhà máy sản xuất thực phẩm, tạo được nhiều sản phẩm phù hợp với sở thích và khẩu vị của người tiêu dùng.
- Giữ được chất lượng toàn vẹn của thực phẩm cho tới khi sử dụng, kéo dài thời gian sử dụng ủa thực phẩm.
- Những nguy hại của phụ gia thực phẩm: Sử dụng phụ gia thực phẩm không đúng liều lượng, chủng loại nhất là phụ gia không cho phép dùng trong thực phẩm sẽ gây hại cho sức khỏe như gây ngộ độc cấp tính, nếu dùng quá liều cho phép sẽ gây ngộ độc mạn tính, dù dùng liều lượng nhỏ, thường xuyên, liên tục một chất phụ gia thực phẩm tích lũy trong cơ thể, gây tổn thương lâu dài..
- Phụ gia natri bicacbonat.
- NaHCO 3 là phụ gia phổ biến, không có tính độc và nằm trong danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng trong các ngành công nghiệp hóa chất, thực phẩm, dược phẩm..
- Nghiên cứu quy trình tách bột HA 2.2.1.
- Chuẩn bị phụ gia.
- Tiến hành khảo sát trên xương ống của con bò ở hai vị trí khác nhau là thân xương và đầu xương.
- Xương sau khi được cắt, đem rửa bằng etanol và nước cất để làm sạch, loại bỏ các tạp chất cơ học và các hợp chất hữu cơ, rồi tiến hành ninh mẫu ở các điều kiện nhiệt độ, áp suất và với phụ gia NaHCO 3.
- Việc tách HA từ phần thân xương và đầu xương của xương bò tự nhiên được tiến hành bằng phương pháp ninh, dưới ảnh hưởng của các yếu tố như nhiệt độ, áp suất và chất phụ gia..
- Phương pháp 1: Ninh mẫu xương ở điều kiện áp suất thường, không có phụ gia..
- Phương pháp 2: Ninh mẫu xương ở điều kiện áp suất thường, có phụ gia..
- Phương pháp 3: Ninh mẫu xương ở điều kiện trong nồi áp suất, không có phụ gia..
- Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA.
- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất thường, không có phụ gia.
- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất thường, có chất phụ gia.
- Kết quả các mẫu HA nguyên bản.
- Kết quả phân tích các mẫu HA của xương nguyên bản, với mục đích là để đánh giá và so sánh với các sản phẩm HA tách từ xương trong các điều kiện khác nhau..
- Các mẫu HA nguyên bản được khảo sát bằng phương pháp XRD, FTIR, SEM, phân tích nhiệt, thành phần hóa học và độ xốp tổng.
- Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất thƣờng, không có phụ gia.
- Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian ninh đến độ đơn pha, độ tinh thể và trạng thái tập hợp hạt của bột HA.
- Các thí nghiệm được thực hiện ở áp suất thường, không có phụ gia, một số mẫu đem nung ở 700 0 C, với thời gian khác nhau.
- Sản phẩm HA được khảo sát bằng các phương pháp XRD, FTIR, SEM, phân tích nhiệt và độ xốp tổng..
- Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất thƣờng, có chất phụ gia.
- Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến độ đơn pha, độ tinh thể của sản phẩm HA trong quá trình tách.
- Các thí nghiệm được khảo sát ở điều kiện áp suất thường, có phụ gia với thời gian khác nhau, một số mẫu nung ở 700 0 C trong 2 giờ.
- Sản phẩm HA được khảo sát bằng các phương pháp XRD, FTIR và độ xốp tổng..
- Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện trong nồi áp suất, không có phụ gia.
- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ninh mẫu đến độ đơn pha, độ tinh thể và trạng thái tập hợp hạt của sản phẩm HA.
- Các thí nghiệm được thực hiện ở điều kiện trong nồi áp suất1,7 atm, nhiệt độ khoảng 120 0 C, không có phụ gia với thời gian khác nhau, một số mẫu đem nung ở 700 0 C trong 2 giờ.
- Sản phẩm HA được khảo sát bằng các phương pháp XRD, FTIR, SEM, phân tích nhiệt, phân tích thành phần hóa học và độ xốp tổng.
- Sản phẩm HA tách ra ở thân xƣơng 3.5.1.
- Giản đồ XRD của các mẫu HA nung trong 2 giờ ở 700 0 C, được tách ra theo các phương pháp khác nhau.
- Phổ XRD của một số mẫu HA đem nung ở 700 0 C trong 2 giờ, tách ra ở thân xương khảo sát ở các điều kiện khác nhau.
- Ảnh SEM của mẫu HA ninh đến nhừ ở điều kiện áp suất thường, không có phụ gia (T6.a, T6.b, T6.c) và ninh trong nồi áp suất, không có phụ gia (A6.a, A6.b, A6.c) sau đó nung ở 700 0 C trong 2 giờ..
- Kết quả thành phần chínhcủa một số sản phẩm HA.
- Kết quả hàm lượng các kim loại nặng có trong một số sản phẩm HA.
- Độ xốp tổng của các mẫu HA tách ra ở hai đầu xương.
- Độ xốp tổng của các mẫu HA tách ra ở thân xương.
- Bảng 3.7: Độ xốp tổng của các mẫu HA tách ra ở thân xương KẾT LUẬN CHUNG.
- Đã sử dụng các phương pháp vật lý như nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR), phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), phương pháp phân tích nhiệt - trọng lượng (DTA, TGA), để khảo sát chất lượng sản phẩm HA trong quá trình tách.
- Dựa vào giản đồ XRD đã xác định được độ tinh thể của sản phẩm HA, tính toán theo phương pháp phân giải pic.
- Áp dụng công thức Scherrer đã tính được kích thước hạt trung bình của sản phẩm..
- Đã khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố như: Nhiệt độ, phụ gia, áp suất, đến thời gian ninh mẫu, độ đơn pha và độ tinh thể của sản phẩm HA.
- Nhiệt độ có ảnh hưởng đến kích thước hạt và độ tinh thể của sản phẩm HA, đặc biệt là nung mẫu ở nhiệt độ cao 700 0 C..
- Chất phụ gia có ảnh hưởng đến độ đơn pha của sản phẩm, giúp cho quá trình tách HA diễn ra nhanh, giảm thời gian ninh mẫu xuống 2 lần so với ninh mẫu ở điều kiện áp suất thường, không có phụ gia.
- Bên cạnh sản phẩm HA còn lẫn một số ít tạp chất khác như CaHPO 4 , CaCO 3.
- Qua các khảo sát trên, đã xác định được điều kiện thuận lợi cho quá trình tách bột HA từ xương động vật quy mô phòng thí nghiệm như sau:.
- Mẫu xương bò lấy từ thân xương, ninh đến nhừ ở điều kiện trong nồi áp suất, không có phụ gia, đem nung ở 700 0 C trong 2 giờ.
- Sản phẩm HA thu được có kích thước hạt trung bình dưới 500 nm, giản đồ XRD cho thấy sản phẩm là đơn pha HA với độ tinh thể 97,4%..
- Đào Quốc Hương, Phan Thị Ngọc Bích (2007), Tổng hợp bột hydroxyapatite kích thước nano bằng phương pháp kết tủa hoá học, Tạp chí Hoá học, Tập 45, số 2, Tr.147-151.
- Lê Vũ Tuấn Hùng, Nguyễn Văn Đến, Huỳnh Thành Đạt (2006), Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO 2 bằng phương pháp phún xạ magnetron RF, Tạp chí phát triển KH &.
- Trần Đại Lâm, Nguyễn Ngọc Thịnh (2007), Tổng hợp nano tinh thể hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa, Tạp chí KH&CN, Tập 45, số 1B, Tr.470-474..
- Nguyễn Duy Thịnh ( 2006), Phụ gia thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học &.
- http://vi.wikipedia.org/, Phương pháp bay bốc nhiệt