Nghiên cư ́ u tô ̉ ng hơ ̣ p, đă ̣ c trưng câ ́ u tru ́ c vâ ̣ t liê ̣ u sét chống Ti cấy thêm Ce và ứng dụng làm xúc tác cho quá trình xử lý màu trong nước thải dệt nhuộm

- NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VẬT LIỆU SÉT CHỐNG Ti CẤY THÊM Ce VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC CHO QUÁ.
- Vật liệu TiO 2 nano và TiO 2 nano biến tính.
- Vật liệu TiO 2 (Titan đioxit.
- Vật liệu TiO 2 nano biến tính.
- Vật liệu bentonite chống Titan cấy thêm Ce.
- Tổng hợp vật liệu.
- Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu.
- Khảo sát khả năng xử lý nước thải dệt nhuộm của vật liệu.
- Khảo sát khả năng xử lý phẩm màu của vật liệu TiO 2 và TiO 2 cấy thêm Ce.
- 2.5.4.Khảo sát khả năng xử lý phẩm màu của vật liệu bentonite chống Ti cấy thêm Ce.
- Đánh giá hiệu xuất xử lý phẩm màu của vật liệu.
- Kết quả nghiên cứu cấu trúc vật liệu của TiO 2 nano và TiO 2 cấy thêm Ce.
- Kết quả nghiên cứu cấu trúc vật liệu bentonite chống Ti cấy thêm Ce.
- Ảnh hưởng của pH đến khả năng xử lý phẩm của vật liệu TiO 2 -0,40%Ce- 450 và Bent 1.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến khả năng xử lý phẩm của vật liệu.
- Ảnh hưởng của thành phần vật liệu xúc tác đến khả năng xử lý phẩm màu.
- Khả năng xử lý phẩm trong bóng tối của vật liệu.
- Khả năng oxi hóa các hợp chất hữu cơ của vật liệu xúc tác.
- Cơ chế của phản ứng xúc tác của vật liệu TiO 2.
- c) Ảnh TEM của vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450 d).
- f) Ảnh TEM của vật liệu Bent-TiO 2 -Ce-450 (Bent 1.
- Kết quả thành phần nguyên tố của mẫu vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450.
- Kết quả thành phần nguyên tố của mẫu vật liệu Bent-TiO 2 -Ce-450(Bent 1.
- của vật liệu trong bóng tối và khi được chiếu sáng.
- Một nhược điểm nữa của TiO 2 kích thước nanomet là khả năng thu hồi vật liệu khó khăn.
- Phương pháp điều chế vật liệu TiO 2 biến tính bởi kim loại có thể được chia thành 3 loại chính: phương pháp ướt, xử lý nhiệt độ cao, và cấy ghép ion vào trong vật liệu TiO 2 .
- Vật liệu TiO 2 kích thước nano được biến tính bởi các ion như Nd 3.
- Vật liệu màng TiO 2 biến tính bằng ion Sn 4+ cũng được tổng hợp thành công bởi phương pháp lắng đọng pha hơi (Chemical Vapor Deposition - CVD).
- Sau khi vật liệu được biến tính, trên bề mặt của vật liệu đã xuất hiện nhiều khuyết tật [32]..
- Như vậy các ion kim loại được đưa vào vật liệu TiO 2 có thể kể đến là.
- Các vật liệu nano TiO 2 đã được kích hoạt bởi phi kim đã được coi như chất xúc tác thế hệ thứ ba.
- Các vật liệu nano TiO 2 đã được kích hoạt bởi các phi kim khác nhau đã được nghiên cứu rộng rãi về hoạt tính xúc tác quang dưới ánh sáng nhìn thấy.
- Các vật liệu nano TiO 2 được kích hoạt bởi phi kim đã được chứng minh là có thể làm tăng hoạt tính xúc tác quang của vật liệu nano TiO 2 nguyên chất, đặc biệt ở vùng ánh sáng nhìn thấy..
- Đối với vật liệu C-TiO 2 , vật liệu này đã được tổng hợp thành công bởi khá nhiều phương pháp.
- Vật liệu N-TiO 2 kích thước nano mét cũng đã được tổng hợp thành công bằng nhiều phương pháp như:.
- Còn với vật liệu S-TiO 2 , được tổng hợp bằng cách:.
- Vật liệu nano F-TiO 2 đã được tổng hợp bằng nhiều phương pháp khác nhau, có thể liệt kê ra đây 1 số phương pháp:.
- Còn đối với các vật liệu nano Cl hay Br - TiO 2 , phương pháp tổng hợp là thêm TiCl 4 vào ethanol có chứa HBr..
- Cơ chế của phản ứng xúc tác của vật liệu TiO 2 khi được chiếu sáng..
- Trong luận văn này chúng tôi lựa chọn phương pháp sol-gel để điều chế vật liệu..
- Bằng phương pháp này có thể thu được vật liệu có độ tinh khiết cao, độ lớn đồng nhất.
- Bentonite hữu cơ khi đó được sử dụng làm dung dịch khoan gốc dầu, làm phụ gia tổng hợp vật liệu nano composit, làm vật liệu xử lý môi trường..
- Vật liệu bentonite chống.
- Vật liệu bentonite chống bởi tác nhân polycation, polyoxocation hay polyhydroxocation kim loại (các oligome vô cơ) đã được sử dụng rộng rãi, do các cation tiền chất được polyme hóa dễ dàng, điển hình là [Al 13 O 4 (OH) 24 (H 2 O) 12 ] 7.
- Thuốc nhuộm là những chất hữu cơ có màu, hấp thụ mạnh một phần nhất định quang phổ ánh sáng nhìn thấy và có khả năng gắn kết vào vật liệu dệt trong những điều kiện nhất định (tính gắn màu)..
- anion mang màu thuốc nhuộm tạo liên kết ion với tâm tích điện dương của vật liệu.
- Tổng hợp vật liệu 2.2.1.
- TiO 2 -0,40%Ce được nung ở các nhiệt độ o C trong vòng 2 giờ sẽ thu được các vật liệu tương ứng là TiO 2 -0,40%Ce-350.
- Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu.
- Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis là một phương pháp quan trọng dùng để xác định E bg của vật liệu.
- E bg của vật liệu cách điện thường lớn (>4eV).
- Đối với vật liệu.
- Phương diện hình thái bao gồm hình dạng và kích thước của hạt cấu trúc nên vật liệu.
- Diện mạo là các đặc trưng bề mặt của một vậy liệu bao gồm kết cấu bề mặt hoặc độ cứng của vật liệu.
- Từ ảnh TEM có thể xác định được sự có mặt, vị trí và hình dạng của các mao quản của vật liệu MQTB.
- Phương pháp này được sử dụng để tính diện tích bề mặt của vật liệu dựa phương trình BET (Brunauer-Emmett-Teller)..
- Do đó diện tích bề mặt riêng của vật liệu là S = S t /m với m là khối lượng của vật liệu..
- Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp được sử dụng để xác định đặc trưng cho cấu trúc vật liệu mao quản trung bình.
- Khảo sát khả năng xử lý nƣớc thải dệt nhuộm của vật liệu 2.5.1.
- Khả năng xử lý nước thải của vật liệu được khảo sát với mẫu nước thải pha bằng cách chuẩn bị các dung dịch phẩm màu direct blue 71 (DB 71) trong nước cất với các nồng độ xác định..
- K ảo sát k ả nãn xử ý p ẩm màu của v t u T O 2 và TiO 2 c y thêm Ce Khả năng xúc tác của vật liệu làm mất màu phẩm nhuộm phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: nhiệt độ nung, pH môi trường, lượng xúc tác, thời gian phản ứng..
- Do đó việc khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố này đến khả năng xử lý phẩm màu của vật liệu là cần thiết, từ đó sẽ tìm được điều kiện tối ưu để tiến hành xử lý nước thải..
- Thí nghiệm được tiến hành như mục 2.5.3.1 nhưng chỉ tiến hành với vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450.
- Ảnh hưởng của lượng vật liệu xúc tác.
- Hiệu xuất xử lý phẩm màu của vật liệu theo thời gian được tính theo công thức.
- Thuốc nhuộm dùng để mô phỏng và khảo sát đặc tính xúc tác quang hóa, khả năng xử lý chất màu dệt nhuộm của vật liệu trong luận văn này thuộc nhóm azo hay lớp thuốc nhuộm trực tiếp là Direct Blue 71 (DB-71- C 40 H 23 N 7 Na 4 O 13 S 4 ) có cấu trúc nêu ở hình 2.6..
- Kết quả nghiên cứu cấu trúc vật liệu của TiO 2 nano và TiO 2 cấy thêm Ce 3.1.1.
- Trên phổ XRD của vật liệu TiO 2 -0,40%Ce được nung ở 350 0 C, 450 0 C, 550 0 C (Hình 3.1b) đều chỉ xuất hiện các pic đặc trưng của TiO 2 dạng anatase.
- Điều này cho phép dự đoán khả năng xử lý tốt của vật liệu đã tổng hợp được và nhiệt độ nung không ảnh hưởng tới thành phần pha của sản phẩm..
- Kết hợp với các kết quả ở Bảng 3.1-3.3, chúng tôi chọn mẫu vật liệu tốt nhất là TiO 2 -0.40%Ce để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung (350 0 C, 450 0 C, 550 0 C) đến tính chất của vật liệu..
- Từ kết quả thu được ở trên, có thể dự đoán vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450 sẽ có hoạt tính xúc tác tốt nhất..
- Kết quả thành phần nguyên tố của mẫu vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450 TiO 2.
- Như vậy vật liệu đã được chống thành công bentonite bằng Ti pha tạp Ce..
- Kết quả phổ UV-Vis cho thấy khi phân tán TiO 2 pha tạp Ce thì sự hấp thụ ánh sáng của vật liệu chuyển dịch mạnh về vùng khả kiến..
- Để kiểm tra sự có mặt của Ce trong vật liệu chống Ti, chúng tôi tiến hành chụp EDX tại 3 điểm khác nhau trên bề mặt của mẫu Bent-TiO 2 -Ce-450(Bent 1)..
- Kết quả thành phần nguyên tố của mẫu vật liệu Bent-TiO 2 -Ce-450(Bent 1) Bent.
- f) Ảnh TEM của vật liệu Bent-TiO 2 -Ce-450 (Bent 1).
- Giá trị diện tích bề mặt riêng hứa hẹn vật liệu Bent- TiO 2 -Ce-450 có thể hấp phụ Ce không chỉ trên lớp bề mặt ngoài, mà còn có thể hấp phụ trong các mao quản.
- Như vậy, vật liệu Bent- TiO 2 -Ce-450 có độ xốp gần gấp đôi so với bentonit.
- Từ kết quả phân tích đặc trưng cấu trúc của vật liệu chế tạo được, mẫu TiO 2 - 0,40%Ce-450 và Bent 1 đã được lựa chọn để khảo sát khả năng xúc tác của vật liệu..
- Chúng tôi cho rằng, khả năng xử lý làm mất màu các phẩm màu azo của vật liệu là do bẻ gãy các liên kết azo (-N=N- là các liên kết mang màu của phẩm.
- Để chứng minh cho nhận định TiO 2 -0,40%Ce-450 là có hoạt tính tốt nhất so với các vật liệu cùng loại, đồng thời đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hoạt tính xúc tác, chúng tôi khảo sát khả năng xử lý phẩm màu với các mẫu sản phẩm khác nhau là TiO 2 -0,40%Ce-350.
- Để chứng minh cho nhận định Bent1-450 là có hoạt tính tốt nhất so với các vật liệu cùng loại, đồng thời đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hoạt tính xúc tác, chúng tôi khảo sát khả năng xử lý phẩm màu với các mẫu sản phẩm khác nhau là Bent1-350.
- Ản ởn của t àn p ần v t u x c tác ến k ả năn xử ý p ẩm màu Tiến hành thí nghiệm như mục 2.5.3.3, chúng tôi khảo sát khả năng xử lý phẩm màu với các mẫu vật liệu là TiO 2 -0,40%Ce-450.
- Kết quả cho thấy mẫu vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450 là mẫu vật liệu có khả năng xúc tác tối ưu.
- Hàm lượng của vật liệu xúc tác cũng ảnh hưởng tới khả năng xử lý màu của vật liệu, do đó chúng tôi tiến hành thí nghiệm tương tự với các mẫu sản phẩm là Bent1-50mg, Bent1-75mg, Bent1-100mg ở pH=4..
- Để chứng minh hoạt tính xúc tác trong vùng ánh sáng trông thấy (Vis) của vật liệu, chúng tôi tiến hành so sánh khả năng xử lý phẩm màu trong bóng tối (không chiếu đèn Compact, hệ phản ứng được bọc kín trong giấy bạc) với khả năng xử lý màu có sử dụng đèn Compact của vật liệu TiO 2 -0,40%Ce-450 và Bent 1 trong điều kiện thí nghiệm tương tự như trên..
- Kết quả trên cho thấy, trong bóng tối hiệu suất xử lý phẩm của hai vật liệu thấp hơn nhiều so với trong ánh sáng đèn Compact.
- Chứng tỏ vật liệu có tính xúc tác quang hóa.
- Lượng phẩm màu giảm trong bóng tối gây ra bởi vật liệu xúc tác được cho là do phẩm màu hấp phụ trên vật liệu..
- Để xác định khả năng oxi hóa phẩm màu của vật liệu xúc tác, chúng tôi tiến hành phân tích COD của mẫu trước và sau xử lý.
- Thí nghiệm được tiến hành với vật liệu xúc tác Bent-TiO 2 -Ce-450 (Bent 1), lượng xúc tác là 75 mg, nồng độ phẩm DB 71 là 20 ppm, pH=4, thể tích là 100 ml.
- Sau 180 phút phản ứng có chiếu đèn Compact, kết quả phân tích COD cho thấy hiệu suất oxi hóa các hợp chất hữu cơ trong phẩm màu DB 71 của vật liệu Bent 1 đạt 84%..
- Hiệu suất xử lý được đánh giá qua phân tích COD cho thấy khả năng oxi hóa chất hữu cơ của vật liệu Bent 1 đạt 71%..
- Hiệu suất xử lý của vật liệu xúc tác Bent 1 đã mở ra triển vọng cho ứng dụng vật liệu vào quá trình xử lý nước thải dệt nhuộm trong thực tế..
- Tổng hợp thành công vật liệu nano TiO 2 biến tính Ce và TiO 2 biến tính Ce phân tán trên bentonite bằng phương pháp sol-gel..
- Do vậy vật liệu Bent 1 có tiềm năng ứng dụng trong xử lý nước thải dệt nhuộm thực tế..
- Đinh Quang Năng (2003), Vật liệu làm khuôn cát, NXB Khoa học Kỹ thuật..
- Nguyễn Hữu Phú (1998), Hấp phụ và xúc tác trên bề mặt vật liệu vô cơ và mao quản, NXB KHKT, Hà Nội.
- Mạc Đình Thiết (2012), Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc vật liệu xúc tác nanocompozit hệ TiO 2 -CeO 2 và ứng dụng trong xử lý môi trường, Luận án tiến sĩ hóa học, ĐHKHTN-ĐHQGHN