- Nghiên cứu biến tính khoáng sericit ứng dụng làm chất độn gia cường cho vật liệu polymer. - Abstract: Tổng quan về vật liệu polyme. - khoáng sericit. - và biến đổi bề mặt khoáng sericit. - Trình bày ứng dụng khoáng sericit cho các vật liệu polyme và nghiên cứu ứng dụng khoáng sericit trong lĩnh vực polyme ở Việt nam. - Tiến hành thực nghiệm: Xác định được cơ chế của phản ứng biến đổi bề mặt khoáng sericit bằng hợp chất silan. - xác định khả năng gia cường cho vật liệu polyme trên cơ sở cao su thiên nhiên và sơn epoxy. - Đưa ra kết quả và thảo luận: Nghiên cứu biến đổi bề mặt sericit . - nghiên cứu khả năng gia cường sericit biến đổi bề mặt cho vật liệu cao su thiên nhiên (CSTN). - nghiên cứu ứng dụng sericit để tăng cường khả năng bảo vệ cho hệ sơn pek-epoxy.. - Vật liệu Polyme. - khoáng sericit ứng dụng làm chất độn gia cường cho vật liệu polyme” để thực hiện luận văn thạc sĩ khoa học của mình. - Nghiên cứu biến đổi bề mặt khoáng sericit bằng hợp chất silan. - Xác định cơ chế của phản ứng biến đổi bề mặt.. - Nghiên cứu ứng dụng khoáng sericit trong một số loại vật liệu polyme. - Xác định khả năng gia cường của nó trong các loại vật liệu này.. - Luận văn là một phần kết quả nghiên cứu của đề tài cấp nhà nước KC do Viện Khoa học Vật liệu chủ trì. - Quá trình nghiên cứu được thực hiện chủ yếu tại phòng nghiên cứu Vật liệu Polyme &. - Compozit, Viện Khoa học Vật liệu. - Các kết quả nghiên cứu của luận văn sẽ góp phần khẳng định cũng như nâng cao giá trị sử dụng của khoáng sericit.. - Biến đổi bề mặt khoáng sericit. - Phương pháp biến đổi bề mặt được sử dụng phổ biến hiện nay là phương pháp sử dụng các tác nhân ghép nối silan.. - Ứng dụng khoáng sericit cho các vật liệu polyme. - Các nghiên cứu ứng dụng khoáng sericit trong lĩnh vực polyme ở Việt nam. - Gần đây phòng NC vật liệu polyme &. - compozit cũng đã kết hợp với Viện hoá học, nghiên cứu chế tạo thảm cao su cách điện dùng trong công nghiệp có sử dụng bột khoáng sericit và các chất gia cường khác. - Mẫu sericit và các nguyên vật liệu. - Khoáng sericit. - Đối tượng khoáng sericit sử dụng trong luận văn là kết quả nghiên cứu tuyển tách và chế biến của đề tài nghiên cứu cấp nhà nước KC do Viện Khoa học Vật liệu chủ trì.. - Bảng 2.1: Thành phần hóa học của sericit nghiên cứu. - Hình 2.1: Phân bố kích thước hạt sericit nghiên cứu. - Hình 3.1: Phổ FT-IR của khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS 1% trong ethanol ở môi trường phản ứng khác nhau. - Phương pháp nghiên cứu. - Phương pháp biến đổi bề mặt khoáng sericit. - Quá trình biến đổi bề mặt sericit được tiến hành trong dung dịch Etanol 99.7%. - Phương pháp chế tạo vật liệu CSTN/sericit. - Nghiên cứu biến đổi bề mặt sericit. - Ảnh hưởng của môi trường phản ứng đến quá trình silan hóa bề mặt sericit. - Hình 3.1 biểu diễn phổ hồng ngoại của sericit được biến đổi trong dung dịch 1% Silan trong thời gian 4h lần lượt trong hai môi trường có độ pH khác nhau.. - Nhìn trên phổ đồ ta có thể nhận thấy rõ ràng rằng mẫu sericit biến đổi trong môi trường không được điều chỉnh pH gần như không hấp phụ các phân tử silan trên bề mặt (phổ đồ b), còn với mẫu có được điều chỉnh pH về môi trường axit hấp phụ silan một cách rõ ràng (phổ đồ c).. - Hình 3.2: Phổ FT-IR của khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS trong ethanol (a) sericit ban đầu. - Ảnh hưởng của nồng độ silan đến phản ứng silan hóa bề mặt sericit. - Cường độ của các vạch phổ đặc trưng cho phân tử 3-APTMS tăng một cách đáng kể ở mẫu sericit biến đổi bề mặt trong dung dịch chứa 1% silan so với mẫu xử lý trong dung dịch chứa 0,5% silan nhưng lại gia tăng không đáng kể ở nồng độ 4% so với ở nồng độ 1%.. - Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình silan hóa bề mặt sericit. - Ảnh hưởng của quá trình polyme hóa silan đến độ bền của lớp bề mặt biến đổi. - Sản phẩm sericit biến đổi bề mặt được rửa ngay. - Số sóng (cm -1 ) Hình 3.3: Phổ FT-IR của khoáng sericit. - biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS 1% trong ethanol với thời gian phản ứng khác nhau (a) sericit không xử lý. - Hình 3.4: Phổ FT-IR của khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS 1% trong ethanol trước và sau khi sấy ở 50°C (a) sericit ban đầu, (b) trước khi sấy, (c) sau khi sấy. - sau khi phản ứng có rất ít các phân tử silan hấp phụ trên bề mặt (được thể hiện trên phổ đồ b).. - Trong khi đó, mẫu sericit biến đổi bề mặt được rửa sau khi đã sấy khô ở 50°C có các lớp silan hấp phụ với hàm lượng cao hơn nhiều (được thể hiện trên phổ đồ c).. - Sericit chưa biến đổi bề mặt bị giảm khối lượng ở một vùng nhiệt độ từ 600-800°C với nhiệt độ phân hủy mạnh nhất khoảng 700°C (hình 3.5-a). - Hiện tượng này cũng thấy xuất hiện trên giản đồ TGA của mẫu sericit đã được biến đổi bề mặt (hình 3.5-b).. - (a) Sericit ban đầu (b) Sericit được xử lý trong 4 giờ ở dung dịch 1% silan, môi trường axít Mẫu sericit đã biến đổi bề mặt còn bị phân hủy trong vùng nhiệt độ 150-320°C với nhiệt độ phân hủy mạnh nhất ở 274,1°C, tương ứng với nhiệt độ phân hủy của hợp chất silan trên bề mặt sericit. - Nghiên cứu khả năng gia cường sericit biến đổi bề mặt cho vật liệu CSTN 3.2.1. - Khả năng trộn hợp của bột khoáng sericit với CSTN. - Ở nhiệt độ 50°C các giá trị M max và M min của các mẫu có chứa khoáng sericit đều nhỏ hơn nhiều so mẫu đối chứng sử dụng chất độn gia cường là SiO 2 và Kaolin. - Bảng 3.2: Khảo sát khả năng trộn hợp khoáng sericit với CSTN ở 60°C Mẫu Ký hiệu M max. - Ảnh hưởng của bột khoáng sericit đến quá trình lưu hóa CSTN. - Khoáng sericit đã làm giảm thời gian lưu hoá của cao su. - Sericit biến đổi bề mặt bằng aminsilan đã có tác dụng như là chất xúc tiến, sericit biến đổi bằng vinylsilan đã tham gia vào quá trình lưu hoá của hỗn hợp cao su.. - Ảnh hưởng của bột khoáng sericit đến tính chất của vật liệu CSTN Bảng 3.4: Tính chất cơ lý của các mẫu vật liệu CSTN. - biến đổi bề mặt bằng aminsilan. - biến đổi bề mặt bằng vinylsilan. - Khoáng sericit là một loại bột khoáng có khả năng gia cường cho cao su, nó đã làm tăng độ bền kéo đứt cho vật liệu. - Sericit được sử lý bề mặt có tác dụng gia tăng độ bền kéo đứt cho cao su hơn là sericit nguyên thuỷ. - Sericit xử lý bằng aminsilan có thể trộn hợp với cao su đến hàm lượng 20 pkl trong khi khoáng sericit được xử lý bề mặt bằng vinylsilan có thể trộn hợp được đến hàm lượng 30 pkl.. - Ảnh hưởng của khoáng sericit đến độ cách điện của vật liệu cao su. - So với các mẫu CSTN chứa khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng aminsilan, các mẫu chứa sericit biến đổi bằng vinylsilan có các giá trị điện trở khối, điện trở mặt và điện áp đánh thủng lớn hơn nhiều, điện áp đánh thủng đạt giá trị lớn hơn 170 kVcm -1 . - Các hợp chất 3-APTMS có các nhóm amin đã ảnh hưởng không tốt tới tính chất cách điện của vật liệu được gia cường.. - Bảng 3.5: Tính chất điện của vật liệu CSTN/sericit. - Ảnh hưởng của khoáng sericit đến độ bền nhiệt của vật liệu. - ở vùng nhiệt độ này khối lượng vật liệu đã suy giảm phần lớn (74,48. - nó đặc trưng cho độ bền nhiệt của vật liệu CSTN. - Hình 3.6 đường b là giản đồ TGA của mẫu CSTN/sericit không biến đổi bề mặt. - Nhiệt độ phân huỷ mạnh nhất ban đầu đã tăng lên 7°C, chứng tỏ khoáng sericit đã có tác dụng làm tăng độ bền nhiệt của CSTN.. - Sự gia tăng này còn thể hiện mạnh hơn nhiều khi sử dụng khoáng sericit được biến đổi bằng VTMS. - Ảnh hưởng của bột khoáng sericit biến đổi bề mặt đến cấu trúc hình thái của vật liệu. - Các phiến sericit được biến đổi bề mặt bằng loại aminsilan (a) đã phân bố trong CSTN đều đặn hơn và không thấy tách pha mạnh như các mẫu có sericit nguyên thủy.. - Cũng giống như trường hợp Sericit được biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS, sericit biến tính với VTMS S1V (b) đã phân bố trong CSTN đều đặn hơn và không thấy tách pha mạnh như các mẫu có sericit chưa biến đổi bề mặt. - Tương tác pha giữa sericit S1V với CSTN tốt hơn nhờ có tác nhân ghép nối VTMS trên bề mặt sericit làm cho sức căng bề mặt giữa 2 pha giảm.. - Nghiên cứu ứng dụng sericit để tăng cường khả năng bảo vệ cho hệ sơn pek-epoxy 3.3.1. - Thành phần của các loại sơn nghiên cứu được thể hiện trên bảng 3.7. - Bảng 3.6: Thành phần sơn nghiên cứu. - Mặt khác không loại trừ khả năng quá trình đóng rắn màng sơn được thúc đẩy nhờ các hợp chất silan có trên bề mặt sericit.. - Điều này thể hiện chất điện ly NaCl đa bắt đầu xâm nhập vào bề mặt đế thép gây hiện tượng ăn mòn vật liệu.. - Trên hình 3.8 thấy rằng tương tác giữa chất kết dính bám không được tốt trên bề mặt sericit, trên bề mặt các phiến sericit ít thấy có nhựa còn lại. - Ngược lại, trên hình 3.27 đã thấy tương tác giữa các pha được cải thiện đáng kể, nhựa epoxy đã kết dính tốt với các phiến sericit biến đổi bề mặt. - Hình 3.8: Ảnh SEM mẫu sơn có sericit chưa biến đổi bề mặt a: 10 % sericit. - b: 20 % sericit và biến đổi bề mặt (c). - Nghiên cứu biến đổi bề mặt khoáng sericit bằng 3-aminopropyltrimetoxysilan. - Quá trình silan hóa bề mặt sericit đã được nghiên cứu bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR) và phân tích nhiệt (TGA). - Từ các nghiên cứu trên ta thấy rằng lượng 3-APTMS hấp phụ trên bề mặt sericit phụ thuộc chủ yếu vào các yếu tố: nồng độ dung dịch silan, thời gian xử lý và môi trường của dung dịch xử lý (độ pH).. - Quá trình biến đổi bề mặt khoáng sericit bằng hợp chất silan là cần thiết khi đưa khoáng chất này làm chất gia cường cho các loại vật liệu polyme. - Nghiên cứu ứng dụng khoáng sericit gia cường cho cao su thiên nhiên. - Khả năng trộn hợp của CSTN với sericit thuận lợi hơn so với kaolin và SiO 2 , tuy nhiên cần phải biến đổi bề mặt của sericit để tăng khả năng trộn hợp, tương tác pha và tính chất của vật. - Sericit được biến đổi bề mặt bằng aminsilan có tác dụng thúc đẩy quá trình lưu hóa của CSTN. - Trong khi đó sericit biến đổi bằng VTMS có khả năng gia cường tính chất cơ, độ cách điện và độ bền nhiệt cho vật liệu CSTN.. - Nghiên cứu ứng dụng khoáng sericit biến tính gia cường cho sơn trên cơ sở nhựa epoxy Sericit được biến đổi bề mặt bằng aminsilan tương tác tốt hơn với chất tạo màng của hệ sơn epoxy-pek, giúp cho màng sơn có các tính năng bảo vệ tốt hơn, đặc biệt là khả năng che chắn. - Ngô Kế Thế (2007), “Nghiên cứu khả năng ứng dụng khoáng mica-sericit để gia cường cho vật liệu polyme-compozit”, Đề tài cơ sở Viện Khoa học Vật liệu.. - Ngô Kế Thế (2008), “Nghiên cứu ứng dụng bột khoáng sericit để tăng cường khả năng bảo vệ cho hệ sơn dùng ở môi trường ẩm và xâm thực cao”, Đề tài cơ sở Viện Khoa học Vật liệu.