- phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. - chì azotua. - Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng chì trong quá trình sản xuất chì azotua. - Trình bày quy trình thực nghiệm phân tích chì azotua bằng phương pháp chuẩn độ thể tích và phân tích hàm lượng chì trong chì azotua bằng phương pháp F-AAS. - Đưa ra kết quả thực nghiệm và thảo luận: ảnh hưởng của các yếu tố đến kết quả xác định hàm lượng chì theo phương pháp chuẩn độ thể tích. - khảo sát lại các điều kiện đo phổ Chì bằng phương pháp F-AAS. - đánh giá chung về 2 phương pháp xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua.. - Hóa phân tích. - Phương pháp quang phổ. - Hiện nay tại Công ty Hóa chất 21-Bộ Quốc phòng đang sản xuất loại thuốc này dùng cho các loại hỏa cụ, việc đánh giá chất lượng sản phẩm sử dụng chủ yếu phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định hàm lượng chì trong thuốc. - Vì vậy việc nghiên cứu khảo sát lại quy trình phân tích cũ và nghiên cứu phương pháp. - công cụ áp dụng cho việc xác định hàm lượng chì là việc làm cần thiết.. - Xuất phát từ thực tế, luận văn này đề cập đến việc nghiên cứu khảo sát lại quy trình phân tích chì bằng phương pháp chuẩn độ thể tích và nghiên cứu xác định hàm lượng chì bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) trong quá trình sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua sản xuất tại Công ty Hoá chất 21 làm cơ sở cho việc đánh giá chất lượng loại thuốc này trước khi nhồi nén vào các loại hoả cụ dùng cho Quân sự nói riêng và nền kinh tế Quốc dân nói chung.. - Với mục đích hoàn thiện phương pháp phân tích chuẩn độ thể tích đang dùng, nghiên cứu phương pháp mới F-AAS để xác định hàm lượng chì trong quá trình sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua tại Công ty hóa chất 21.. - Nhằm đánh giá chính xác chất lượng của chì azotua dùng cho hỏa cụ đồng thời xác định hàm lượng chì trong nước thải của quá trình sản xuất chì azotua và các thuốc gợi nổ khác có chì bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) tại Công ty hóa chất 21.. - Các phương pháp phân tích chì. - Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng chì nhưng hiên nay cơ bản có 2 phương pháp chính là phương pháp phân tích hóa học và phương pháp phân tích công cụ.. - Phương pháp phân tích hoá học bao gồm phương pháp trọng lượng và phương pháp thể tích. - Trong phương pháp thể tích thường sử dụng hai loại là Phương pháp chuẩn độ ôxy hoá khử và phương pháp chuẩn độ và Phương pháp chuẩn độ Complexon.. - Phương pháp phân tích công cụ bao gồm các phương pháp phân tích điện hóa (phương pháp cực phổ, phương pháp chuẩn độ đo thế, phương pháp Vol-Ampe hòa tan), các phương pháp phân tích quang phổ (phương pháp trắc quang, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử, phổ hấp thụ nguyên tử, phương pháp cảm ứng cao tần Plasma phổ khối ICP - MS ) và các phương pháp khác.. - Để xác định hàm lượng chì lớn thường sử dụng phương pháp chuẩn độ thể tích còn để. - xác định hàm lượng nhỏ phải dùng các phương pháp phân tích công cụ.. - Khảo sát lại phương pháp phân tích thể tích. - Trên cơ sở phương pháp xác định hàm lượng chì trong chì azotua bằng phương pháp thể tích (chuẩn độ complexon) hiện đang dùng tại Công ty Hoá chất 21. - Luận văn nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tích hàm lượng chì trong chì azotua dẫn đến sai lệch kết quả bằng cách tính độ thu hồi và sử dụng phân tích phương sai của các yếu tố đến kết quả phân tích.. - Hàm lượng chì tính theo công thức:. - X: là hàm lượng chì,. - Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). - Vì vậy luận văn đề nghị sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).. - f) Quy trình xác định hàm lượng chì bằng phương pháp F-AAS. - Từ kết quả nghiên cứu ở trên, các điều kiện phù hợp nhất cho phép xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua như sau:. - Đo phổ AAS xác định hàm lượng chì:. - Đưa mẫu cần phân tích đo độ hấp thụ quang để xác định hàm lượng chì của mẫu đo (C Pb. - Tính toán kết quả:. - Hàm lượng chì trong thuốc chì azotua tính theo công thức sau:. - X Pb : là hàm lượng chì cần xác định,. - C Pb : là nồng độ chì đo được trên thiết bị F-AAS bằng phương pháp đường chuẩn, ppm;. - Kết quả và thảo luận. - Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến kết quả xác định hàm lượng chì theo phương pháp chuẩn độ thể tích. - Xác định hiệu suất thu hồi bằng phương pháp thêm chuẩn. - Kết quả như bảng sau:. - 2 Hàm lượng chì. - Phương pháp cho hiệu suất thu hồi từ 90,5 đến 95,4%.. - Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố độ pH, thời gian, nhiệt độ đến kết quả xác định hàm lượng chì. - Nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH từ 5 đến 6, thời gian phân tích 20 đến 60 phút, nhiệt độ phản ứng 25 đến 45 o C đến kết quả phép đo, Kết quả thực nghiệm theo bảng sau:. - Sử dụng phần mềm MINITAB 14 thu được kết quả tính toán phương trình có dạng:. - Khảo sát lại điều kiện đo phổ chì bằng phương pháp F-AAS 2.1. - Kết quả thu được như sau:. - Dùng đén HCL của Pb (I max = 14mA), khảo sát độ háp thụ quang của dung dịch Pb 5ppm trong HNO 3 2% tại các cường độ dòng đèn khác nhau thu được kết quả như sau:. - Kết quả cho thấy tại cường độ dòng I = 8mA (60%I max. - Dung dịch dung khảo sát là Pb 2+ 5ppm trong HNO 3 2%, các điều kiện khác đặt tối ưu, khe đo điều chỉnh ở các độ rộng khác nhau, kết quả như bảng sau:. - Kết quả cho thấy với độ rộng khe đo là 1,0nm thì độ hấp thụ quang đạt cực đại. - Thay đổi chiều cao burner, Kết quả thu được theo bảng sau:. - Dung dịch khảo sát Pb 2+ nồng độ 5ppm trong HNO 3 2%, khảo sát ở các lưu lượng khác nhau, kết quả theo bảng sau:. - Kết quả khảo sát cho thấy lưu lượng khí C 2 H 2 là 1,2 lít/phút đảm bảo độ nhạy và độ ổn định cho phép đo Pb.. - Kết quả khảo sát cho ở bảng sau:. - Kết quả khảo sát được chỉ ra trong bảng sau:. - Kết quả thu được được chỉ ra trong bảng sau:. - Như vậy ion Na + cơ bản không ảnh hưởng đến kết quả đo phổ chì, nồng độ NaNO 3. - thay đổi từ 0% đến 6% sai lệch kết quả đo 4,5% nhỏ hơn 5%, c)Ảnh hưởng của cation NH 4. - Qua kết quả trên cho thấy hàm lượng NH 4. - cơ bản không ảnh hưởng đến kết quả đo phổ chì, nồng độ NH 4 NO 3 thay đổi từ 0% đến 6% sai lệch kết quả đo 4,47% nhỏ hơn 5%.. - Do vậy, khi xác định hàm lượng chì, nồng độ NaNO 2 không quá 1%.. - Kết quả thực nghiệm cho thấy, nồng độ CH 3 COONa ở nồng độ từ 0% đến 6% cho tín hiệu hấp thụ quang tương tự nhau sai lệch 4,2% không quá 5% nên không ảnh hưởng đến kết quả quá trình đo phổ của chì, độ lặp lại tương đối tốt.. - Đánh giá chung về phương pháp đo Pb đã chọn. - Luận văn chọn phương pháp đường chuẩn để xác định Pb. - Kết quả được trình bày ở bảng sau:. - Khoảng tuyến tính của phép đo chì bằng phương pháp F-AAS trong khoảng 0,520 ppm, với nồng độ trên 20ppm bắt đầu xuất hiện sự không tuyền tính, như mô tả trên hình vẽ. - Sử dụng phần mềm Origin 6.0 để xây dựng đường chuẩn kết quả cho thấy trong khoảng nồng độ chì từ 0,5 đến 20 ppm độ hấp thụ quang phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ chì với độ tương quan r = 0,9993, sai lệch SD=0,00987. - kết quả mô tả trên hình vẽ.. - Theo kết quả tính toán từ phần mềm Origin 6.0 phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn xác định chì bằng phương pháp F - AAS như sau:. - Qua kiểm tra phương pháp không mắc sai số hệ thống.. - Kết quả thực nghiệm như sau:. - Kết quả như sau:. - Kết quả khảo sát cho thấy sai số tuân theo định luật phân bố Gauss. - Kết quả tính toán được cho ở bảng sau:. - Qua việc khảo sát khoảng tuyến tính, xác định sai số và độ lặp lại của phép đo xác định Pb theo F-AAS cho thấy phương pháp phân tích có độ nhạy và độ chính xác cao, đồng thời lại ổn định, thích hợp cho phép đo định lượng Pb.. - Từ kết quả nghiên cứu ở trên, các điều kiện phù hợp nhất cho phép xác định Pb bằng F-AAS được chọn. - Kết quả phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp F-AAS. - Kết quả phân tích hàm lượng chì cúa chì azotua tại Công ty Hóa chất 21 bằng phương pháp F-AAS cho ở bảng sau:. - Hàm lượng chì. - Dựa vào phương pháp F-AAS chúng tôi đã thử xác định hàm lượng chì có trong thuốc gợi nổ chì stipnat (C 6 H(NO 2 ) 3 O 2 Pb) đồng thời xác định hàm lượng chì trong nước thải chưa qua xử lý, đã qua xử lý bước 1, qua xử lý hoàn chỉnh tại Công ty hóa chất 21. - Kết quả thử nghiệm cho ở bảng sau:. - STT Tên mẫu Abs tb Kết quả Ghi chú 1 Chì stipnat lô. - TCVN 5945:1995 quy định nước thải cấp B yêu cầu hàm lượng chì ≤0,5mg/lít. - Đánh giá chung về hai phương pháp xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua. - Như vậy qua việc sử dụng hai phương pháp xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua cho kết quả tương đương nhau. - Tuy nhiên đối với loại mẫu có hàm lượng chì lớn thì phương pháp chuẩn độ thể tích đơn giản và có độ chính xác đáp ứng được nhu cầu sản xuất, kết quả này phụ thuộc nhiều vào người phân tích, các dung dịch chuẩn, độ pH của dung dịch, đồng thời không xác định được những hàm lượng chì có lượng nhỏ trong mẫu như nước thải hoặc vết chì trong các loại thuốc gợi nổ.. - Việc sử dụng phương pháp mới F-AAS cho kết quả chính xác, ngoài việc xác định được chính xác hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua như đã trình bày trong luận văn có thể xác định chì trong các loại thuốc gợi nổ khác như: chì stipnat (C 6 H(NO 2 ) 3 O 2 Pb), chì sunphua xianua Pb(CNS) 2 , hàm lượng chì trong các loại thuốc hoả thuật có sử dụng các dạng oxit chì như: PbO, Pb 3 O 4 , PbO 2 , PbCrO 4. - Đặc biệt trong điều kiện sản xuất công nghiệp cần kết quả phân tích nhanh để đáp ứng cho sản xuất thì việc sử dụng phương pháp phân tích hàm lượng chì bằng F-AAS là rất phù hợp và hiệu quả cao, tuy nhiên đây là phương pháp mới, giá thành thiết bị cao.. - Một số kết quả chính của luận văn đã đạt được như sau:. - Đã nghiên cứu được hiệu suất thu hồi và ảnh hưởng của các yếu tố chính tới việc phân tích hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua khi chuẩn độ theo phương pháp thể tích bằng việc sử dụng mô hình hóa thực nghiệm. - Kết quả cho thấy ảnh hưởng của độ pH là lớn nhất đối với việc xác định hàm lượng chì, còn các yếu tố nhiệt độ, thời gian phân tích ảnh hưởng không lớn đối với kết quả chuẩn độ.. - Đã nghiên cứu khảo sát lại quy trình phân tích xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp F-AAS. - Các kết quả thực nghiệm cho thấy điều kiện thích hợp là: Vạch đo: 217,0 nm. - Với các điều kiện trên phương pháp phân tích ổn định xác định được vùng tuyến tính từ (0,5 20) ppm. - Kết quả phân tích các mẫu cho thấy dùng phương pháp F-AAS hiệu quả hơn so với phương pháp chuẩn độ thể tích./.. - 15- Phạm Luận (2005), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội.. - 16- Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Giáo trình chuyên đề một số phương pháp phân tích điện hóa hiện đại.. - 18- Nguyễn Văn Ri (2009), Giáo trình các phương pháp tách.