- Công nghệ nano và vật liệu nano. - Vật liệu nano. - Đặc điểm, tính chất của vật liệu nano. - Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano. - ứng dụng của vật liệu nano và các hạt nano kim loại. - Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu nano. - Phương pháp nhiễu xạ tia X. - Phân tích đặc trưng của vật liệu. - Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD). - Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ CuSO4 và AgNO3. - Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ Cu và AgNO3. - kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. - Khảo sát hoạt tính xúc tác của vật liệu Ag/CuO. - Đối tượng của công nghệ nano là những vật liệu có kích cỡ nano mét (10-9 m). - Trong số các vật liệu nano, hạt nano của các kim loại quí được nghiên cứu nhiều hơn cả, trong đó có bạc nano. - Vật liệu nano bạc nhận được sự quan tâm chú ý của nhiều nhà khoa học cũng như các nhà doanh nghiệp. - Trong luận văn này, chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp, tính chất và khả năng ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại trên chất mang đồng oxit”.. - ã Chế tạo và kiểm soát kích thước và tính chất của các loại vật liệu nano. - ã ứng dụng vật liệu nano. - Vật liệu nano có thể tồn tại ở ba trạng thái: rắn, lỏng, khí. - Có thể phân chia vật liệu nano thành 3 loại dựa trên hình dạng. - Vật liệu nano ba chiều (hay còn gọi là vật liệu nano không chiều) là vật liệu cả ba chiều đều có kích thước nano mét. - Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó chỉ có hai chiều có kích thước nano mét. - Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó chỉ duy nhất có một chiều có kích thước nano mét. - Một đặc điểm quan trọng của vật liệu nano là kích thước hạt vô cùng nhỏ bé, chỉ lớn hơn kích thước của nguyên tử 1 hoặc 2 bậc. - Do vậy, số nguyên tử nằm trên bề mặt của vật liệu nano lớn hơn rất nhiều so với các vật liệu có kích thước lớn hơn [1, 25]. - Do vậy, diện tích bề mặt của vật liệu nano tăng lên rất nhiều so với vật liệu thông thường. - Nói cách khác, ở các vật liệu có kích thước nano mét, mỗi nguyên tử được tự do thể hiện toàn bộ tính chất của mình trong tương tác với môi trường xung quanh. - Điều này đã làm xuất hiện ở vật liệu nano nhiều đặc tính nổi trội, đặc biệt là tính chất điện, quang, từ, xúc tác…. - Kích thước hạt nhỏ bé còn là nguyên nhân xuất hiện ở vật liệu nano 3 hiệu ứng: hiệu ứng lượng tử, hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích thước.. - Kích thước của vật liệu nano được trải rộng. - Kích thước mà ở đó, vật liệu bắt đầu có sự thay đổi tính chất được gọi là kích thước tới hạn. - Lúc đó điện trở của vật liệu có kích thước nano sẽ tuân theo các qui tắc lượng tử.. - Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano [1, 2]. - Hai phương pháp cơ bản để tổng hợp vật liệu nano và nano compozit là phương pháp từ trên xuống (top-down) và phương pháp từ dưới lên (bottom-up). - Phương pháp từ trên xuống (top-down) Phương pháp từ trên xuống là phương pháp dùng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu có kích thước lớn về kích thước nano. - Phương pháp nghiền. - Kết quả thu được là vật liệu nano không chiều. - Nhìn chung, phương pháp từ trên xuống là phương pháp đơn giản, rẻ tiền nhưng hiệu quả, có thể chế tạo được một lượng lớn vật liệu. - Tuy nhiên, tính đồng nhất của vật liệu không cao và do vậy, phương pháp từ trên xuống ít được dùng để điều chế vật liệu nano so với phương pháp từ dưới lên. - Ngược lại với phương pháp từ trên xuống, phương pháp từ dưới lên hình thành vật liệu nano từ các nguyên tử hoặc ion. - Ưu điểm của phương pháp này là tổng hợp được vật liệu nano với kích thước nhỏ đồng đều. - Phần lớn các vật liệu nano hiện nay được điều chế từ phương pháp này. - Các phương pháp vật lý Đây là phương pháp tạo vật liệu nano từ nguyên tử hoặc chuyển pha. - Các phương pháp để điều chế vật liệu nano như trên thường yêu cầu những thiết bị phức tạp, trong những điều kiện khá khắt khe và khó điều chỉnh được kích thước hạt để phục vụ cho những ứng dụng khác nhau. - Phương pháp hóa học. - Phương pháp hóa học là phương pháp chế tạo vật liệu nano từ các ion hoặc nguyên tử. - Đây là phương pháp phổ biến nhất để tổng hợp vật liệu nano và nano compozit. - Ưu điểm của phương pháp này là có thể tổng hợp được tất cả các dạng vật liệu nano như dây nano, ống nano, hạt nano, thậm chí là các cấu trúc nano phức tạp mô phỏng sinh học. - Hơn nữa, phương pháp này còn cho phép can thiệp để tạo ra các vật liệu nano với kích thước nhỏ hơn như mong muốn với độ đồng đều cao. - Ưu điểm của phương pháp này là qui trình thực hiện đơn giản, không đòi hỏi các thiết bị đắt tiền, có thể điều khiển kích thước như mong muốn và cho phép vật liệu với lượng lớn. - Phương pháp này đặc biệt thuận lợi trong việc chế tạo vật liệu oxit.. - Như phần đầu đã nói, hạt nano kim loại có hai tính chất khác biệt so với vật liệu khối đó là hiệu ứng bề mặt và hiệu ứng kích thước. - Khi kích thước của vật liệu giảm dần, hiệu ứng lượng tử do giam hãm làm rời rạc hóa cấu trúc vùng năng lượng. - Tính chất nhiệt Nhiệt độ nóng chảy Tm của vật liệu phụ thuộc vào mức độ liên kết giữa các nguyên tử trong mạng tinh thể. - ứng dụng của vật liệu nano và các hạt nano kim loại [5]. - Cơ khí, vật liệu. - Các ống nano cacbon là loại vật liệu nano có rất nhiều ứng dụng trong thực tế. - Một số vật liệu như gương, kính, sơn, gạch men. - Các màng nano (với chi phí sản xuất thấp) hứa hẹn có thể hấp thụ được nhiều năng lượng mặt trời hơn các vật liệu quang điện hiện nay. - Nói chung, cũng giống như các vật liệu nano khác, bạc nano chủ yếu được tổng hợp bằng hai phương pháp vật lý và phương pháp hóa học. - Phương pháp Polyol. - Nano bạc có thể sử dụng ở dạng dung dịch làm chất diệt khuẩn trực tiếp hay đưa vào các vật liệu khác để tạo ra những sản phẩm mới có khả năng kháng khuẩn rất tốt. - Những vật liệu compozit như CuO/Fe2O3 và Cu2(OH)3Cl/CuO, Ag/CuO có hoạt tính xúc tác cao hơn [21]. - Trong công trình nghiên cứu [20] vật liệu nano Ag/CuO được điều chế từ đồng kim loại, oxi không khí và NH3 là tác nhân phối trí. - Phương pháp nhiễu xạ tia X [3]. - Phương pháp nhiễu xạ tia X cung cấp các thông tin về thành phần pha và cấu trúc của vật liệu. - Nó còn cho phép phân tích bán định lượng đối với kích thước và hàm lượng các chất có trong vật liệu. - ảnh TEM có thể cung cấp thông tin về hình dạng, cấu trúc, kích thước của vật liệu nano.. - Tuy nhiên ưu điểm của phương pháp SEM là nó cho phép thu được hình ảnh ba chiều của vật thể và do vậy thường được dùng để khảo sát hình dạng, cấu trúc bề mặt của vật liệu.. - Hình 1.10. - Chính vì thế mà ảnh SEM thu được phản ánh hình dạng, cấu trúc bề mặt vật liệu.. - Phương pháp tẩm (quy trình 2).. - Phương pháp đồng kết tủa (I) (quy trình 3).. - Phương pháp đồng kết tủa (II) (quy trình 4).. - Phương pháp tẩm (quy trình 5).. - Nghiên cứu đặc trưng của vật liệu bằng các phương pháp vật lý khác nhau. - các phương pháp nghiên cứu tính chất của vật liệu. - Vì vậy, để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung tới tính chất của vật liệu chúng tôi chọn 400oC, 500oC và 600oC.. - Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ CuSO4 và AgNO3 [13]. - Để tổng hợp vật liệu theo phương pháp tẩm chúng tôi đã thực hiện như sau: Cân 1,76 gam CuSO4.5H2O hoà tan trong 15ml nước cất (dung dịch A). - Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ Cu và AgNO3 [13] Trong hai qui trình (1) và (2) ở trên nguồn cung cấp ion Cu2+ là muối CuSO4. - Phương pháp tẩm. - Sau quá trình thực hiện các qui trình tổng hợp, chúng tôi đã tổng hợp được tất cả 8 dãy mẫu vật liệu Ag/CuO, mỗi dãy gồm 3 mẫu. - kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia x. - Sản phẩm thu được chúng tôi tiến hành ghi giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định thành phần pha của vật liệu. - Hình 3.10. - Do vậy, với mỗi dãy vật liệu Ag/CuO tổng hợp được chúng tôi chọn một mẫu đại diện để chụp. - š So với xúc tác CuO nguyên chất (MT 1) khả năng xúc tác của mẫu vật liệu có khả năng xúc tác tốt nhất M 1.3.5 (qui trình 1, nung ở 500oC, 10% Ag) đã làm tăng hằng số tốc độ phản ứng là:. - Theo kết quả thu được thấy vật liệu có khả năng kháng khuẩn đối với chủng E.coli. - Độ chuyển hóa của xanh metylen khi dùng vật liệu làm xúc tác. - Như vậy, vật liệu Ag/CuO có khả năng làm giảm màu của xanh metylen. - š Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ muối CuSO4 và AgNO3 theo các phương pháp:. - Phương pháp tẩm (qui trình 2). - Phương pháp tẩm (qui trình 5). - Đã phân tích các đặc trưng của vật liệu bằng phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ tán xạ năng lượng EDS, nhiễu xạ tia X. - Kết quả cho thấy vật liệu nano Ag/CuO có hoạt tính xúc tác mạnh hơn vật liệu nano CuO. - Nếu nguyên liệu đầu là AgNO3 và muối CuSO4 thì vật liệu được điều chế theo phương pháp đồng kết tủa có khả năng xúc tác tốt hơn vật liệu được điều chế theo phương pháp tẩm. - Nếu nguyên liệu đầu được sử dụng là đồng kim loại và AgNO3 thì vật liệu điều chế được theo phương pháp tẩm có khả năng xúc tác tốt hơn 2 phương pháp đồng kết tủa.. - Đã thử hoạt tính kháng khuẩn vật liệu nano Ag/CuO và thấy rằng vật liệu có tính kháng khuẩn. - Đã thử xúc tác quang của vật liệu Ag/CuO và kết quả thu được cho thấy vật