- CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP Fe 3 O 4 – GO. - 11 Chƣơng 1 - TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TỔ HỢP Fe 3 O 4 - GO. - 1.1 Tổng quan vật liệu nano từ tính Fe 3 O 4. - 1.1.2 Tính chất siêu thuận từ của vật liệu Fe 3 O 4. - 1.2.2 Các phương pháp tổng hợp GO. - 1.2.3 Một số tính chất của vật liệu GO. - 1.3 Tổng quan về vật liệu Fe 3 O 4 – GO. - 1.3.1 Các phương pháp tổng hợp Fe 3 O 4 – GO. - 1.3.2 Một số ứng dụng điển hình của vật liệu Fe 3 O 4 – GO. - 1.4 Lý thuyết hấp phụ [3, 7, 8. - 1.4.1 Cân bằng và đẳng nhiệt hấp phụ. - 1.4.3 Lý thuyết động học hấp phụ. - 2.2.2 Quy trình chế tạo Fe 3 O 4 – GO. - 2.3 Các phƣơng pháp khảo sát, đo lƣờng tính chất vật liệu. - 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X. - 2.3.3 Phương pháp nghiên cứu tính chất từ bằng từ kế mẫu rung. - 2.3.4 Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR. - 2.3.5 Phương pháp quang phổ Raman. - 2.4 Khảo sát khả năng hấp phụ màu Methylene Blue của vật liệu Fe 3 O 4 – GO. - 2.4.1 Quy trình thử nghiệm khả năng hấp phụ màu MB của vật liệu Fe 3 O 4 – GO. - 3.2 Các tính chất của vật liệu Fe 3 O 4 – GO. - 3.2.1 Cấu trúc và hình thái học của vật liệu Fe 3 O 4 – GO . - 3.2.2 Khảo sát tính chất từ của vật liệu Fe 3 O 4 – GO . - 3.3 So sánh các mẫu Fe 3 O 4 và Fe 3 O 4 – GO. - 3.4 Khả năng hấp phụ Methylene Blue (MB. - 3.4.2 Dung lương hấp phụ theo thời gian. - 3.4.3 Động học quá trình hấp phụ. - 3.4.4 Ảnh hưởng của khối lượng chất hấp phụ và thời gian lên quá trình hấp phụ Error! Bookmark not defined.. - 3.4.5 So sánh khả năng hấp phụ của Fe 3 O 4 – GO, Fe 3 O 4 , GO đối với MB Error! Bookmark not defined.. - Một số thông số của vật liệu Fe 3 O 4 tổng hợp theo các phương pháp khác nhau………..16 Bảng 1.3.Một số kết quả tổng hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp đồng kết tủa…24 Bảng 1.4. - Một số kết quả tổng hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp thủy nhiệt……26 Bảng 1.5 Tính chất hóa lý của Methylene Blue [4, 10]………..…36 Bảng 3.1. - Điều kiện chế tạo hạt Fe 3 O 4 ………..51 Bảng 3.2 Phổ chuẩn JCPDS 19-0629 của Fe 3 O 4 với các giá trị 2θ và cường độ (a.u)[14]...53. - Các số liệu về hạt Fe 3 O 4 ………....54 Bảng 3.5. - Các mẫu Fe 3 O 4 – GO………56 Bảng 3.7. - Đường kính hạt, lực kháng từ (Hc), độ từ hóa bào hòa tại nhiệt độ phòng (Ms), độ từ dư (Mr) của các mẫu Fe 3 O 4 – GO ………...62 Bảng 3.9. - Một số kết quả thu được của mẫu Fe 3 O 4 và các mẫu Fe 3 O 4 – GO…..…63 Bảng 3.10. - Khối lượng mẫu Fe 3 O 4 – GO (5:1) xử lý màu MB……….67. - Bảng 3.11. - Bảng 3.12. - Hiệu suất hấp phụ cực đại (H. - Cấu trúc spinel của Fe 3 O 4 ………...4 Hình 1.2. - Cấu hình spin của Fe 3 O 4 ………..4 Hình 1.3. - Đường cong từ hoá sắt từ (đường màu đen) và siêu thuận từ (đường màu đỏ)………...6 Hình 1.4. - Lực kháng từ H c phụ thuộc vào đường kính hạt………..…6 Hình 1.5. - Cơ chế hình thành và phát triển hạt nano trong dung dịch [6]…………..8 Hình 1.6. - Chu kì phóng/ nạp tại mật độ dòng điện 100 mA/g của vật liệu Fe 3 O 4 /graphene [16]……….17 Hình 1.10. - Ứng dụng của hạt Fe 3 O 4 trong chế tạo pin Lithium – Ion………18 Hình 1.11. - Quyền tác giả: 1998 Elsevier Science Ltd………..19 Hình 1.12. - Phổ nhiễu xạ tia X của GO chế tạo bằng phương pháp Staudenmaier (GO – ST), phương pháp Hofmann (GO – HO), phương pháp Hummer (GO – HU) được so sánh với Graphite (than chì) [25]………...22 Hình 1.13. - Hình 1.14. - Phổ Raman của GO tổng hợp bằng phương pháp Staudenmaier (G –. - Hình 1.15. - Ảnh TEM của mẫu Fe 3 O 4 – RGO [30]……….…..…26. - Hình 1.16. - Hình 1.17. - Minh họa các phản ứng giữa Fe 3 O 4 – GO và MB [18]……….…29. - Hình 1.18. - Khả năng hấp phụ MB theo thời gian (a) Fe 3 O 4 – GO, (b) GO. - Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp hạt Fe 3 O 4 ...40. - Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp Fe 3 O 4 – GO………...40. - Thiết bị nhiễu xạ tia X D5005 tại trung tâm khoa học vật liệu ĐHKHTN – ĐHQGHN………43. - (a) Hỗn hợp dung dịch trước khi phản ứng, (b) Hỗn hợp dung dịch sau khi phản ứng, (c) Mẫu bột Fe 3 O 4 ...51. - Phổ chuẩn JCPDS 19-0629 của Fe 3 O 4 [14]...52. - Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu Fe 3 O 4 – GO và mẫu GO………..…57. - c), (e) ,(g) ảnh TEM của mẫu Fe 3 O 4 – GO (1:1) và (d), (f), (h) ảnh TEM của mẫu Fe 3 O 4 – GO (3:1) tại độ phóng đại 20000, 50000 và 80000………..60. - (a) Phân bố kích thước hạt của mẫu Fe 3 O 4 – GO1:1), (b) Phân bố kích thước hạt của mẫu Fe 3 O 4 – GO (3:1)………61. - Đường cong từ của các mẫu Fe 3 O 4 – GO……….…….62. - Hình 3.10. - Phổ FTIR của các mẫu Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 – GO và GO………...65. - Hình 3.11. - Phổ Raman của các mẫu Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 – GO và GO………66. - Hình 3.12. - Dung dịch MB của các mẫu M5, M6, M7, M8 trước và sau khi xử lý màu.67 Hình 3.13. - Độ hấp phụ quang theo bước sóng của mẫu M6……….68. - Hình 3.14. - Dung lượng hấp phụ MB của các mẫu M5, M6, M7, M8 theo thời gian..69. - Hình 3.15. - Phương trình động học hấp phụ bậc hai………..…70. - Hình 3.16. - Hiệu suất quá trình hấp phụ của mẫu M5, M6, M7, M8 theo thời gian.71 Hình 3.17. - Hiệu suất hấp phụ của các mẫu Fe 3 O 4 – GO, Fe 3 O 4 , GO khối lượng 0,01 g……….…72. - Trong những năm gần đây, vật liệu nano từ tính đã và đang thu hút được sự quan tâm của các nhà khoa học trong và ngoài nước, bởi các tính chất đặc biệt với các tiềm năng ứng dụng cao trong các lĩnh vực: ghi từ, cảm biến sensor, xúc tác, y sinh, xử lý kim loại nặng trong nước… [28, 38]. - Trong đó, vật liệu Fe 3 O 4 được biết đến như là một trong ba loại oxit phổ biến của nguyên tố sắt. - Vật liệu này có cấu trúc tinh thể spinel đảo và có giá trị momen từ cao. - Tuy nhiên, một thách thức lớn gặp phải khi sử dụng các vật liệu oxit sắt từ này là chúng dễ kết tụ và bị ảnh hưởng nhiều bởi môi trường như bị ôxy hóa, đặc biệt là trong môi trường axít. - Ngoài chức năng bảo vệ hạt nano từ, các vật liệu này có khả năng tương thích sinh học cao hoặc tăng khả năng hấp phụ của vật liệu. - Vì thế, vật liệu tổ hợp của hạt nano sắt từ với các vật liệu trên mở ra nhiều tiềm năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của đời sống.. - Trên cơ sở đó, chúng tôi lựa chọn luận văn nghiên cứu chế tạo và khảo sát các đặc tính của vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO.. - Chế tạo được và nghiên cứu tính chất của vật liệu Fe 3 O 4 – GO.. - Ứng dụng vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO đã chế tạo để loại bỏ chất màu hữu cơ Methylene Blue (MB) trong dung dịch nước.. - Nghiên cứu quy trình công nghệ chế tạo hạt nano từ tính Fe 3 O 4 và vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO bằng phương pháp đồng kết tủa cải tiến.. - Nghiên cứu các tính chất của vật liệu thu được.. - Bước đầu nghiên cứu khả năng hấp phụ chất màu MB của vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO.. - Chế tạo thành công vật liệu Fe 3 O 4 – GO có từ tính đạt 1,9 ÷ 23,67 emu/g, có thể thu hồi bằng từ trường ngoài và tái sử dụng.. - Vật liệu Fe 3 O 4 – GO với các khối lượng khác nhau đã cho thấy khả năng hấp phụ cao đối với MB (trên 95. - và đạt tới cân bằng hấp phụ chỉ trong khoảng thời gian ngắn (dưới 5 phút).. - Chế tạo vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO kích thước nano có khả năng hấp phụ tốt.. - Nghiên cứu khả năng hấp phụ MB đạt kết quả tốt.. - Chương 1 - Tổng quan về vật liệu nano tổ hợp Fe 3 O 4 – GO Chương 2 - Thực nghiêm. - Lê Văn Cát (2002), Hấp phụ và trao đổi ion trong kỹ thuật xử lý nước thải, NXB thống kê, Hà Nội.