- Có thể sản xuất rượu etylic theo phương pháp cổ truyền dùng men dân tộc (men thuốc bắc hay men lá) hay phương pháp lên men thuần khiết dùng nấm men saccharomyees.. - Phương pháp đầu có thể sử dụng cho bất kỳ loại nguyên liệu gluxit nào, phương pháp sau được áp dụng cho các nguyên liệu chứa đường hoặc đã được chuyển hoá thành đường lên men.. - Sản xuất rượu từ lương thực theo phương pháp cổ truyền:. - Sản xuất rượu bằng rỉ đường theo phương pháp lên men thuần khiết:. - Sản xuất rượu từ lương thực theo phương pháp lên men thuần khiết:. - Đặc trưng của phương pháp này là có giai đoạn chuyển hoá gluxut (tinh bột) của nguyên liệu thành dịch đường lên men và trong suốt quá trình lên men.. - Còn giai đoạn lên men tiếp tục giống như các phương pháp khác.. - Rượu etylic được sản xuất bằng cách lên men từ nhiều nguồn gluxit khác nhau theo các phương pháp khác nhau. - Hàm lượng este. - XÁC ĐỊNH ĐỘ CỒN:. - Người ta dùng 3 phương pháp để xác định độ cồn.. - Phương pháp gián tiếp: Dùng bình tỷ trọng (Picnometr). - 46 - Phương pháp hoá học.. - Nếu xác định độ cồn bằng hai phương pháp gián tiếp và trực tiếp thì trước hết cần phải xử lý mẫu như sau:. - Phương pháp gián tiếp:. - Dùng bình tỷ trọng (picnometr) đo tỷ trọng tương đối của rượu mẫu được giữ ở 150 o C và dùng bảng 6.1 để tính ra độ còn hay phần trăm rượu.. - Cũng với chính bình tỷ tọng trên, sau khi đã đổ hết nước cất ra và sấy thật khô, làm nguội và cho dung dịch rượu vào rồi làm như trên.. - Phương pháp trực tiếp:. - Dùng rượu kế Gayluytsac thả trực tiếp vào dung dịch rượu, rượu kế sẽ chỉ độ cồn ở nhiệt độ khi đo. - Để rượu mẫu vào gần đầy ống đong (chiều cao ống đong phải lớn hơn chiều dài của cồn kế), thả từ từ rượu kế vào rượu mẫu. - Để cho rượu kế dao động cho đến khi dừng lại ở vị trí cân bằng, đọc độ rượu và dùng nhiệt kế xác định nhiệt độ của rượu mẫu lúc đó.. - Phương pháp hoá học:. - Trong một số loại sản phẩm có độ rượu thấp như bia, nước giải khát lên men, vang, dịch lên men và dấm chín, nếu dùng hai phương pháp trên thì tốn thời gian, kém chính xác. - Dùng phương pháp hoá học thì nhanh và tương đối đơn giản hơn.. - K 2 Cr 2 O 2 dư được xác định bằng cách cho KI vào để giải phóng ra I 2 rồi chuẩn nó bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 , từ đó suy ra lượng rượu có trong mẫu.. - Dung dịch K 1 Cr 2 O 2 0,1N. - KI tinh thể: dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,1N + Dung dịch tinh bột 1%, dung dịch H 2 SO 4 50%, NaOH 0,1N.. - Lấy vào bình cất 100ml nước cất và 20ml dung dịch rượu mẫu, trung hoà axit có sẵn ở trong rượu mẫu bằng NaOH 0,1N đến trung tính theo giấy quỳ rồi lắp vào bộ chưng cất đơn giản (các mối nối phải thật kín để tránh tổn thất rượu gây sai số), hứng sản phẩm vào bình định mức 100ml) tiến hành chưng cất cho đến khi thu được đúng 100ml sản phẩm. - thoát ra bằng Na 2 S 2 O 3 0,1N đến gần cuối thêm 1ml dịch tinh bột 1% và chuẩn cho đến khi màu của dung dịch chuyển nhanh từ xanh thẩm sang xanh lơ nhạt.. - b: Thể tích Na 2 S 2 O 3 0,1N chuẩn mẫu thử - ml + V: Thể tích rượu mẫu lấy để phân tích - ml + V 1 : Thể tích bình định mức - ml + V 2 : Thể tích rượu hút từ bình định mức để phân tích - ml + 0,0015: Lượng rượu etylic tương ứng với 1ml Na 2 S 2 O 3 0,1N Nếu đem kết quả chia cho tỷ trọng tương đối của rượu etylic nguyên chất sẽ được số ml rượu etylic nguyên chất và suy ra nồng độ rượu của mẫu thử (độ thể tích hay % khối lượng).. - Bình nón 250ml, buret 25ml, pipet 50ml, KOH 0,1N + Phenolftalein dung dịch rượu 1%.. - Chỉ thị hỗn hợp: Trộn với thể tích bằng nhau: metyl đỏ dung dịch rượu 0,2% metyl xanh dung dịch rượu 0,1%.. - Đối với các loại rượu không màu, màu rất nhạt hay trắng đục thì hút 50ml rượu mẫu vào bình nón, nhỏ 5 giọt chỉ thị phenolftalein rồi chuẩn độ bằng KOH 0,1N đến khi có màu hồng nhạt.. - Đối với các loại rượu có màu đậm thì hút lấy 20ml rượu mẫu vào bình nón, thêm 30ml nước cất, thêm 5 giọt chỉ thị hỗn hợp, dung dịch sẽ ngả màu tím. - Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi màu của hỗn hợp chuyển sang xanh lá mạ.. - 6: số mg axit axetic tương ứng với 1 ml KOH 0,1N + V: Thể tích rượu mẫu đem phân tích. - Nếu rượu mẫu có độ rượu ở 15 0 C là R (độ thể tích) thì hàm lượng axit theo rượu khan là:. - Axit HCN trong dung dịch rượu thường ở dạng phân ly hoàn toàn cùng với các cation kiềm (K. - Chuẩn bộ bằng AgNO 3 0,1N (nếu dùng AgNO 3 0,01N sẽ chính xác hơn) cho đến khi dung dịch xuất hiện kết tủa vàng hay nhạt.. - V: Thể tích rượu mẫu đem phân tích + R: Độ rượu theo thể tích của mẫu. - Nguyên tắc: Các este được xà phòng hoá hoàn toàn bởi kiềm dư rồi chuẩn độ lượng kiềm dư bằng dung dịch H 2 SO 4 chuẩn. - Nồi cách tthuỷ buret, pipet, KOH 0,1N H 2 SO 4 0,1N, lắc đều và chuẩn I 2 SO 4 0,1N, phenolftalein dung dịch rượu 1%.. - Hút 50ml rượu mẫu sau khi đã xác định lượng axit chung vào bình cầu đáy tròn, thêm 20ml KOH 0,1N, lắp bình vào bộ sinh hàn ngược, đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sôi trong 1 giờ để xà phòng hoá. - Số ml KOH đã dùng để chuẩn độ đúng bằng số ml KOH dùng để xà phòng hoá các este trong rượu mẫu.. - 8,81: Số mg etylaxetat ứng với 1ml KOH 0,1N xà phòng hoá + V: Thể tích rượu mẫu đem phân tích. - Điều chỉnh rượu mẫu về 50 0. - Trong việc xác định các chỉ tiêu andehit, furfurol, rượu bậc cao nhất thiết phải điều chỉnh độ rượu của rượu mẫu về 50 0. - Khi đã có cồn 90 0 , muốn biết thể tích cồn 90 0 cần dùng để pha vào rượu mẫu (có độ cồn dưới 50 0 ) ta sẽ dùng bảng 6.4.. - Nếu độ rượu của rượu mẫu trên 50 0 , phải pha thêm một thể tích nước cất nhất định bằng cách dùng bảng 6.5. - Độ cồn. - Phương pháp so màu. - Rượu mẫu và dung dịch tiêu chuẩn chứa andehit đều tạo màu hồng với thuốc thử Sip. - Đem 2 dung dịch màu hồng này do màu trên máy Đubốt. - Từ lượng Andehit đã biết trong dung dịch tiêu chuẩn sẽ tính được lượng andehit có trong rượu mẫu.. - Dung dịch Fucsin 1%: 150ml. - Dung dịch NaHSO 2 đặc (d ml . - Sau đó chuyển cả dung dịch vào bình cất của bộ chưng cất, loại bỏ phần cồn dầu và cồn cuối chỉ lấy phần cồn giữa. - Tạo dung dịch andehit tiêu chuẩn: Cân 0,1387 gam amoni andehit (dùng cân phân tích chính xác đến 0,001 gam) tương đương với 0,1g andehit axetic, hoà tan với 50ml cồn tinh khiết 50 0 . - Dùng pipet hút 50ml dung dịch trên cho vào bình định mức 1000ml, thêm cồn tinh khiết 50 0 đến vạch mức, lắc kỹ. - Như vậy trong 1 ml dung dịch này có chứa 0,05 mg andehit axetic.. - Lấy 2 ống nghiệm cho vào 1 ống 10ml rượu mẫu đã điều chỉnh về đúng độ cồn 50 0 , cho vào ống kia 10ml dung dịch andehit tiêu chuẩn. - Nếu hai ống có màu khác hẳn nhau thì loại bỏ và điều chế 2 dung dịch mới bằng cách: Nếu ống rượu mẫu có màu đậm hơn màu ống andehit tiêu chuẩn thì hút lấy rượu mẫu ít hơn rồi pha thêm cồn tinh khiết 50 0 cho đủ 10ml. - Nếu 2 ống có màu khác hẳn nhau thì loại bỏ và điều chế hai dung dịch mới bằng cách: Nếu ống rượu mẫu có màu đậm hơn màu ống andehit tiêu chuẩn thì hút láy rượu mẫu ít hơn rồi pha thêm cồn tinh khiết 50 0 cho đủ 10ml và ngược lại.. - Hàm lượng mg/ lít andehit trong rượu mẫu tính theo công thức:. - 10 : Thể tích dung dịch andehit tiêu chuẩn cho tác dụng với thuốc thử Sip để đo màu.. - V : Thể tích rượu mẫu cho tác dụng với thuốc thử Sip để đo màu. - h m : Chiều cao của thang ứng với màu của dung dịch rượu mẫu-mm. - H tc : Chiều cao của thang ứng với màu của dung dịch andehit chuẩn - mm. - 12 = 83 mg/lít Nếu rượu mẫu ban đầu có độ rượu là 45,2 0 khi điều chỉnh về 50 0 thì 100 ml rượu mẫu sẽ có thể tích thực (sau khi pha cồn 90 0 vào rượu mẫu) thì 111,4 ml (xem bảng 6.4). - Vậy hàm lượng andehit của rượu mẫu ban đầu là:. - Chẳng hạn nếu chỉ lấy 5ml dung dịch andehit tiêu chuẩn thêm 5ml cồn tinh khiết 50 0 thì khi lắc với thuốc thử Sip sẽ có màu hồng gần giống 10ml rượu mẫu và khi đó được h tc = 9mm, h m = 10mm. - Hàm lượng andehit của rượu mẫu ban đầu là: (giả sử có độ rượu là 45,2 0. - Hàm lượng andehit trong rượu khan là:. - Ghi chú: Bản chất của phương pháp này là cho các andehit trong rượu tạo với NaHSO 3 tạo sản phẩm cộng hợp bền.. - Dung dịch A: 3,35g K 2 HPO 4 và 15g KH 2 PO 4 hoà tan trong nước cất thành 1 lít. - Dung dịch B: 18g Na 2 SO 3 và 150ml H 2 SO 4 1N hoà tan trong nước cất thành 1 lít. - Dung dịch C: 17,5g H 3 BO 3 và 800ml NaOH 1N hoà tan trong nước cất thành 2 lít. - Dung dịch HCl: 250ml HCl 20 0 Be hoà tan trong nước cất thành 1 lít.. - Dung dịch iôt 0,1N dung dịch tinh bột 1%.. - Dùng pipet hút chính xác 10ml rượu mẫu (đã điều chỉnh về 50 0 ) cho vào cốc 1 lít, thêm 50ml dung dịch A và 10ml dung dịch B. - Để yên 20 phút, thêm 250ml nước cất và 10ml dung dịch HCl để có pH = 2 (thử bằng giấy pH) chuẩn độ lượng Sunfit dư bằng dung dịch íôt 0,1N với vài giọt chỉ thị tinh bột 1% cho đến khi có màu phớt xanh. - Thêm từ từ từng giọt dung dịch C vào cho đến khi thử bằng giấy pH dung dịch có pH = 9,5 thì dừng lại, dung dịch trở nên không màu. - Chuẩn độ lượng sunfit thoát ra bằng dung dịch iôt 0,1N đến khi có màu xanh bền là được,chẳng hạn hết a ml.. - Hàm lượng andehit trong rượu mẫu được tính theo công thức:. - 2,2: Số mg andehit tương ứng với 1ml iôt 0,1N + a: Thể tích iôt 0,1N chuẩn độ rượu mẫu - ml + b: Thể tích iôt 0,1N chuẩn độ mẫu trắng - ml. - V: Số mol rượu mẫu lấy để phân tích (đã điều chỉnh về 50 0 ) Sau đó tiếp tục tính hàm lượng andehit trong rượu mẫu ban đầu và rượu khan theo phần 5.2.. - Dung dịch, rượu mẫu đã điều chỉnh về 50 0. - Dung dịch anilin (d = 1,03) phải trong suốt, không màu, nếu có màu đậm phải cất lại. - Định lượng furfurol - Phương pháp đo màu:. - Dung dịch furfurol tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,005g furfurol tinh khiết, hoà tan trong 1000ml cồn tinh khiết 50 0. - Lấy 2 ống nghiệm, cho 10ml rượu mẫu vào 1 ống, 10ml dung dịch furfurol tiêu chuẩn vào ống kia. - Tiếp đó lại làm giống như phần định lượng andehit bằng phương pháp đo màu (phần 5.2).. - Tương tự như phần kết quả định lượng andehit bằng phương pháp đo màu (phần 5.2). - Chỉ khác là trong 1ml dung dịch furfurol tiêu chuẩn có chứa 0,005 mg furfurol.. - Người ta thường định lượng rượu bậc cao bằng phương pháp đo màu với dung dịch tiêu chuẩn là rượu isobutylic. - Bản chất của phương pháp như sau: các rượu bậc cao tác dụng với H 2 SO 4 đặc, nóng tạo nên dung dịch màu xám sẫm. - Sau khi cho rượu mẫu vào dung dịch rượu bậc cao có trong rượu mẫu.. - Dung dịch rượu isobutylic tiêu chuẩn: cân chính xác 0,667g rượu isobutylic tinh khiết cho vào bình định mức 1 lít, thêm cồn tinh khiết 66,70 đến vạch mức.. - Trong thực tế với những kiểm nghiệm thông thường thì phương pháp đo tỷ trọng được dùng phổ biến nhất. - Chỉ những khi cần phải xác định chính xác các thành phần và hàm lượng chất khô thì người ta mới sử dụng đến các phương pháp đã nêu ở trên.
Xem thử không khả dụng, vui lòng xem tại trang nguồn hoặc xem
Tóm tắt