- CẤU TRÚC TINH THỂ VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO PHERIT SPINEN NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 CHẾ TẠO BẰNG. - PHƢƠNG PHÁP SOL - GEL. - PHƢƠNG PHÁP SOL – GEL. - Nguyễn Phúc Dương- người thầy đã hướng dẫn, giúp đỡ tôi hoàn thành luận văn này. - Thầy không chỉ truyền thụ cho tôi những kiến thức khoa học quý giá mà còn là tấm gương sáng về tinh thần nghiên cứu khoa học hăng say, nghiêm túc để tôi noi theo.. - Tôi xin cảm ơn Viện ITIMS -Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tạo những điều kiện thuận lợi nhất để tôi có thể hoàn thành luận văn. - Lương Ngọc Anh cùng các anh chị trong nhóm Vật liệu Từ - Viện ITIMS đã nhiệt tình hỗ trợ và đóng góp những ý kiến hết sức chân thành và quý giá cho luận văn của tôi.. - TS Lưu Tuấn Tài cùng các thầy, cô trong khoa Vật lý nói chung và trong chuyên ngành Vật lý Nhiệt nói riêng của trường Đại học Khoa học tự Nhiên đã truyền thụ cho tôi những kiến thức quý báu để tôi có đủ khả năng hoàn thành luận văn này.. - Hà Nội, tháng 11 năm 2014 Tác giả luận văn. - CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU PHERIT SPINENError! Bookmark not defined.. - 1.1.Tính chất cơ bản của pherit spinen dạng khối. - Error! Bookmark not defined.. - 1.1.1.Cấu trúc tinh thể của pherit spinen. - 1.1.2.Tính chất từ trong pherit spinen. - 1.1.2.1.Tương tác trao đổi trong pherit spinenError! Bookmark not defined.. - 1.1.3.Lý thuyết trường phân tử đối với pherit spinen có hai phân mạng từ.Error! Bookmark not defined.. - 1.2.Hạt pherit spinen có kích thước nanomet. - 1.2.1.Các tính chất đặc trưng trong hạt nano pherit spinen.Error! Bookmark not defined.. - Sự suy giảm mômen từ theo hàm Bloch.Error! Bookmark not defined.. - Hình thành cấu trúc đơn đômen. - Sự thay đổi nhiệt độ chuyển pha Curie.Error! Bookmark not defined.. - 1.2.2.Một số ứng dụng của hạt nano pherit spinen.Error! Bookmark not defined.. - Những nghiên cứu về hạt nano pherit niken có sự pha tạp.Error! Bookmark not defined.. - 2.1.Phương pháp chế tạo hạt nano. - 2.1.1.Giới thiệu về phương pháp sol- gel. - 2.1.2.Quy trình tổng hợp và chế tạo mẫu bằng phương pháp sol- gel.Error! Bookmark not defined.. - 2.2.Các phương pháp khảo sát và đo lường tính chất của mẫu.Error! Bookmark not defined.. - 2.2.1.Phương pháp nhiễu xạ tia X. - 2.2.2.Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại. - 2.2.3.Phương pháp kính hiển vi điện tử quét. - 2.2.4.Máy quang phổ phát xạ liên kết cảm ứng plasma.Error! Bookmark not defined.. - 3.1.Cấu trúc của hạt nano NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4. - 3.2.Tính chất từ của hạt nano NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4. - Mômen từ tự phát phụ thuộc vào nhiệt độ- nhiệt độ Curie.Error! Bookmark not defined.. - Nhiệt độ khóa. - 1: Cấu trúc tinh thể của pherit spinen. - 2: Các kiểu tương tác trao đổi trong vật liệu từ.Error! Bookmark not defined.. - 3: Một vài dạng cấu hình sắp xếp iôn trong mạng spinenError! Bookmark not defined.. - 4: Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ của pherit spinenError! Bookmark not defined.. - 5:Từ độ bão hòa phụ thuộc vào nhiệt độ của pherit spinen. - Bookmark not defined.. - 6: Momen từ bão hòa ở 0 K của các pherit spinen.Error! Bookmark not defined.. - 8: Cấu trúc đa đômen và đơn đômen trong hạt từ.Error! Bookmark not defined.. - 9: Đường cong từ hóa của các vật liệu từ. - 11: Một số ứng dụng vật lý của pherit spinen.Error! Bookmark not defined.. - 12: Một số ứng dụng y- sinh học của pherit spinen.Error! Bookmark not defined.. - 1: Sơ đồ tổng hợp các loại vật liệu bằng phương pháp Sol gel…………...Error! Bookmark not defined.. - 5: Sơ đồ chế tạo hạt pherit nano bằng phương pháp sol- gel. - 1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của hệ mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 ủ nhiệt tại. - giờ………..Error!. - 2: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 ủ nhiệt tại 800 o C trong 5 giờ. - 3: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiLa 0,1 Fe 1,9 O 4 ủ nhiệt tại các nhiệt độ 600 o C,800 o C và 1100 o C trong 5 giờ. - 4: Phổ hồng ngoại của hai mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 ủ ở nhiệt độ 600 o C trong 5 giờ. - 5: Ảnh SEM của hệ mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 chế tạo bằng phương pháp sol- gel ủ nhiệt tại 600 o C trong 5 giờ. - 6: Các đường từ độ của hệ mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 ở vùng trên nhiệt độ phòng (từ 290 K đến 870 K. - 7: Các đường từ độ của hệ mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 ở vùng dưới nhiệt độ phòng (từ 87 K đến 283 K. - 8: So sánh các đường từ độ của hai mẫu hạt nano NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 ở 88 K và 300 K. - 9: Sự phụ thuộc của từ độ tự phát vào nhiệt độ của hệ mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 và ngoại suy theo hàm Bloch về 0 K. - 10: Đường ZFC- FC của hệ mẫu NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 được đo ở từ trường 100 Oe. - 1: Hằng số mạng của một số pherit spinen. - 3: Tích phân trao đổi của một số vật liệu pherit spinen. - 4:Từ độ bão hòa của một số pherit spinen ở 0 K và 293 K. - 5: Nhiệt độ Curie và môn từ của một số pherit spinen tính theo mẫu Néel và số đo mô men từ ở 0 K. - 1: Hằng số mạng a và kích thước tinh thể trung bình d XRD của hạt nano NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 tính từ giản đồ XRD. - 3: Bề dày lớp mất trật tự t và mômen từ tự phát ở 0 K của các mẫu hạt nano NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 tính theo mẫu Néel và ngoại suy theo hàm Bloch từ các giá trị thực nghiệm. - 4: Nhiệt độ Curie, nhiệt độ khóa của các mẫu hạt nano NiFe 2 O 4 và NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 , so sánh với mẫu khối. - Khoa học nano đã bắt đầu từ thập kỷ 60 của thế kỉ trước và trong nhiều năm qua khoa học và công nghệ nano vẫn là một trong những lĩnh vực được ưu tiên nghiên cứu. - Rất nhiều phương pháp nghiên cứu hiện đại ra đời để phục vụ cho lĩnh vực này như: phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM. - Điều này đã và đang tạo tiền đề cho sự phát triển mạnh mẽ của công nghệ nano và đưa hướng nghiên cứu vật liệu nano trở thành nhiệm vụ hàng đầu.. - Các loại vật liệu hạt nano như kim loại (Fe, Co, Ni), kim loại hợp kim (Fe- Cu) và oxit kim loại (Fe 3 O 4 , MnFe 2 O 3 , CoFe 2 O 4 , NiFe 2 O 4 ) hiện đang được nghiên cứu nhiều nhất. - Trong khi hạt nano kim loại không ổn định trong điều kiện khí quyển thì các oxit kim loại có tính ổn đinh cao trong điều kiện môi trường xung quanh được sử dụng rất nhiều trong lĩnh vực như điện tử, quang điện tử, công nghệ thông tin và truyền thông cũng như y- sinh học và môi trường. - Phần lớn các ứng dụng đều khai thác ưu điểm kích thước hạt nhỏ, có tính chất siêu thuận từ và độ ổn định hóa học.. - Pherit niken (NiFe 2 O 4 ) là vật liệu từ mềm có điện trở cao, tổn thất điện môi và dòng dò thấp, độ ổn định hóa học cao. - Vật liệu này được biết đến với nhiều ứng dụng trong thực tế như dẫn truyền thuốc để điều trị ung thư, ứng dụng để tổng hợp ra chất lỏng từ và sử dụng rộng rãi trong công nghệ ghi từ mật độ cao. - Mỗi ứng dụng yêu cầu các hạt nano từ tính phải có những tính chất khác nhau. - Để thay đổi các tính chất điện, tính chất từ và cấu trúc của mẫu pherit niken nguyên chất người ta có thể đi theo hai hướng. - Hướng thứ nhất là lựa chọn công nghệ chế tạo mẫu phù hợp. - nhiều hơn và hiệu quả hơn đó là bằng cách pha tạp, thêm các ion phi từ tính hay có từ tính vào trong pherit niken ta có thể chế tạo được các vật liệu pherit có tính chất như mong muốn.. - Sự pha tạp đất hiếm vào pherit niken có thể ảnh hưởng cấu trúc, tính chất từ và tính chất điện của vật liệu. - Chẳng hạn như trở kháng, độ cứng cơ học và độ ổn định hóa học…của vật liệu. - Trong khuôn khổ của luận văn này, tôi tiến hành tổng hợp hạt nano pherit spinen NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 bằng phương pháp sol- gel, nghiên cứu cấu trúc tinh thể và tính chất từ của vật liệu.. - Đối tƣợng nghiên cứu của luận văn: Mẫu hạt nano pherit spinen NiY 0,1 Fe 1,9 O 4.. - Mục tiêu nghiên cứu của luận văn:Nghiên cứu cấu trúc tinh thể và tính chất từ của hạt nano pherit spinen NiY 0,1 Fe 1,9 O 4 chế tạo bằng phương pháp sol- gel.. - Phƣơng pháp nghiên cứu:Luận văn được tiến hành bằng phương pháp thực nghiệm kết hợp với phân tích số liệu dựa trên các mô hình lý thuyết và kết quả thực nghiệm đã công bố. - Các mẫu nghiên cứu được chế tạo bằng phương pháp sol-gel tại viện ITIMS, Trường đại học Bách Khoa Hà Nội.. - Bố cục của luận văn: Luận văn được trình bày trong 3 chương, 64 trang bao gồm phần mở đầu, 3 chương nội dung, kết luận, cuối cùng là tài liệu tham khảo. - Cụ thể cấu trúc của luận văn như sau:. - Chương 1:Tổng quan về vật liệu pherit spinen. - Trong chương này tôi đã trình bày tổng quan về cấu trúc và tính chất từ của pherit spinen dạng khối, nêu lên các tính chất đặc trưng của vật liệu khi có kích thước nanomet và một số ứng dụng điển hình của hạt nano pherit spinen.. - Chương này giới thiệu về phương pháp Sol- gel chế tạo vật liệu có kích thước nanomet và các phương pháp thực nghiệm sử dụng để nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ của các mẫu hạt nano chế tạo được.. - Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano và điện tử học Spin, NXB ĐHQG, Hà Nội.. - Thân Đức Hiền, Lưu Tuấn Tài (2008),Từ học và vật liệu từ. - Nguyễn Thị Lan (2011),Chế tạo và nghiên cứu các tính chất của pherit spinen có kích thước nanomet. - Đỗ Hoàng Tú (2014),Chế tạo và nghiên cứu tính chất từ của pherit Ni-Zn có cấu trúc nano tinh thể chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa. - Luận văn Thạc sĩ KHVL, ITIMS.. - (2011),“Magnetic properties of La-substituted NiFe2O4 via. - (2008),“Ferroelectric and ferromagnetic properties of Gd substituted nickel ferrite”,J. - (2009), “Magnetoelectric properties of Gd and Nd-doped nickel ferrite”,J. - (2011), “Investigation of magnetic properties of Al substituted nickel ferrite nanopowders, synthesized by the sol-gel method”,J. - Sahariya J.(2014), “Magnetic properties of NiFe2−xRExO4 (RE=Dy, Gd) using magnetic Compton scattering”, J