- LỜI CẢM ƠN. - Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất tới thầy giáo – GS.TSKH.Nguyễn Hoàng Lƣơng. - Xin trân trọng cảm ơn Th.S Nguyễn Minh Hiếu là ngƣời đã giúp đỡ tôi rất nhiều. - Những hƣớng dẫn, gợi ý của Th.S Nguyễn Minh Hiếu luôn là những bài học bổ ích rút ra từ thực tiễn làm việc. - Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô, tập thể cán bộ của Trung tâm Khoa học vật liệu – Đại học Khoa học tự nhiên – ĐHQGHN đã tạo điều kiện cho em trong suốt thời gian em làm thí nghiệm tại trƣờng!. - Vật liệu sắt từ. - Tính chất siêu thuận từ. - Một số ứng dụng trong y sinh học của hạt nano Fe 3 O 4 . - Các phƣơng pháp chế tạo hạt nano Fe 3 O 4. - Phƣơng pháp đồng kết tủa. - Phƣơng pháp nghiền bi. - Phƣơng pháp vi nhũ tƣơng. - Phƣơng pháp hóa siêu âm. - Phƣơng pháp điện hóa. - Quy trình chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 và bọc SiO 2 Error! Bookmark not defined.. - Chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 bằng phƣơng pháp đồng kết tủa. - 2.1.2: Bọc hạt nano Fe 3 O 4 bằng lớp SiO 2 theo phƣơng pháp Stober. - Các phép đo khảo sát tính chất. - 2.2.2 Phân tích cấu trúc bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X. - 2.2.5 Khảo sát tính chất từ bằng từ kế mẫu rung Error! Bookmark not defined.. - Tính chất từ. - Khảo sát tính chất từ. - Các hạt nano Fe 3 O 4 có nhiều đặc điểm lý thú, có rất nhiều ứng dụng trong đời sống. - Trong công nghiệp hạt nano Fe 3 O 4 có thể làm chất lỏng từ, chất bôi trơn, vật liệu hấp thụ sóng điện từ… Hạt nano Fe 3 O 4 có thể dùng để xử lý môi trƣờng nhƣ lọc nƣớc hay thu hồi chất thải. - Tuy nhiên hạt nano từ tính dùng trong y sinh học cần phải thỏa mãn ba điều kiện sau: tính đồng nhất của các hạt cao, từ độ bão hòa lớn và vật liệu có tính tƣơng hợp sinh học (không có độc tính). - Để sử dụng hạt Fe 3 O 4 trong y-sinh học, ngƣời ta phải tiến hành bọc các hạt nano Fe 3 O 4 bằng một lớp vỏ. - Do đó chúng thƣờng đƣợc chế tạo từ những vật liệu trơ hóa học, có độ ổn định cao, bề mặt có khả năng tƣơng thích sinh học nhƣ các polimer, các chất vô cơ nhƣ SiO 2 . - Hiện nay đã có rất nhiều công trình nghiên cứu chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 /SiO 2 với nhiều phƣơng pháp khác nhau để ứng dụng trong lĩnh vực y-sinh học. - Với mong muốn cố gắng kiểm soát tốt những yếu tố đầu vào, để có thể chế tạo hạt Fe 3 O 4 /SiO 2 với số lƣợng lớn, chất lƣợng ổn định cho mục đích sử dụng trong y-sinh học, chúng tôi tiến hành thực hiện luận văn:. - “Nghiên cứu chế tạo và tối ưu hóa quy trình chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 bọc silica”. - Mục đích của luận văn:. - Chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 /SiO 2. - Nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình chế tạo các hạt nano Fe 3 O 4 /SiO 2 cho mục đích chế tạo bộ kit thử nghiệm y-sinh học.. - 5 Phƣơng pháp nghiên cứu:. - Luận văn đƣợc tiến hành bằng phƣơng pháp thực nghiệm. - Hạt nano Fe 3 O 4 đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp đồng kết tủa, sau đó đƣợc bọc silica bằng phƣơng pháp Stober. - Cấu trúc hình thái của các mẫu đƣợc kiểm tra bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction-XRD), kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscopy). - Tính chất từ đƣợc tiến hành trên hệ từ kế mẫu rung VSM (Vibrating Sample Magnetometer). - Các phép đo trên đƣợc thực hiện tại Trung tâm khoa học vật liệu - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQG Hà Nội, Khoa Địa chất - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQG Hà Nội và Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.. - Sắt từ là các chất có từ tính mạnh, hay khả năng hƣởng ứng mạnh dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài, mà tiêu biểu là sắt (Fe), và tên gọi "sắt từ". - đƣợc đặt cho nhóm các chất có tính chất từ giống với sắt.. - Có nhiều cách khác nhau để phân chia các vật liệu sắt từ, nhƣng cách thông dụng nhất vẫn là phân chia theo khả năng từ hóa và khử từ của vật liệu. - Theo cách phân chia này sẽ có 2 nhóm vật liệu sắt từ chính:. - Vật liệu từ cứng: Là các vật liệu sắt từ khó từ hóa và khó khử từ thƣờng dùng cho các ứng dụng lƣu trữ từ trƣờng nhƣ nam châm vĩnh cửu, vật liệu ghi từ. - Các vật liệu từ cứng điển hình là Nd 2 Fe 14 B, Sm 2 Co 5 , FePt... - Vật liệu từ mềm: Là các vật liệu sắt từ dễ từ hóa và dễ bị khử từ, thƣờng dùng cho các ứng dụng hoạt động trong từ trƣờng ngoài nhƣ lõi biến thế, nam châm điện, lõi dẫn từ, cảm biến từ trƣờng. - Các vật liệu từ mềm điển hình là sắt silic (FeSi), hợp kim permalloy NiFe.... - Nguyên nhân gây ra tính sắt từ là trong các vật liệu sắt từ có các moment từ sắp xếp song song với nhau. - Vì vậy trạng thái sắt từ cũng là trạng thái từ hoá tự phát. - Theo lý thuyết Weiss thì ngay cả khi không có từ trƣờng ngoài trong vật liệu sắt từ đã có sự từ hoá tự phát đến bão hoà. - Nguyên nhân của sự từ hoá tự phát đó là do các moment từ tƣơng tác với nhau rất mạnh mẽ. - Tƣơng tác này tƣơng đƣơng với tác dụng của từ trƣờng ngoài lớn cỡ 10 7 Oe làm cho các moment từ có xu hƣớng sắp xếp song song với nhau ngay cả khi có tác dụng của kích thích nhiệt tại nhiệt độ phòng.. - Để giải thích sự khử từ của vật liệu sắt từ ở từ trƣờng bằng không, Weiss cho rằng sự từ hoá tự phát đến bão hoà trong loại vật liệu này chỉ xảy ra trong từng domain (mỗi domain là một vùng từ hoá vĩ mô) còn giữa các domain với nhau thì các moment từ lại sắp xếp một cách hỗn loạn làm cho từ độ tổng cộng của vật bằng không khi không có từ trƣờng ngoài.. - Với các vật liệu sắt từ tồn tại trong nhiệt độ Curie sắt từ (T c. - tại đó xảy ra sự chuyển pha sắt từ - thuận từ. - Dƣới nhiệt độ T c tƣơng tác giữa các moment từ thắng đƣợc kích thích nhiệt do đó vật liệu thể hiện tính sắt từ. - Trên nhiệt độ T c năng lƣợng kích thích nhiệt đủ lớn để phá vỡ trạng thái liên kết sắt từ giữa các moment từ làm cho phân bố các moment từ trở lên hỗn loạn và vật liệu thể hiện tính chất thuận từ.. - Ngày nay rất nhiều loại vật liệu có tính sắt từ đã đƣợc tìm ra và ứng dụng rộng rãi trong kỹ thuật và đời sống nhƣ: các kim loại (các kim loại chuyển tiếp và kim loại đất hiếm), các hợp kim (hợp kim Fe-Si, Fe-Ni hay còn gọi là hợp kim permalloy. - Vật liệu sắt từ với từ tính mạnh và khả năng ứng dụng lớn là đối tƣợng nghiên cứu đƣợc quan tâm hàng đầu trong lĩnh vực từ học.. - Đối với một vật liệu sắt từ thì khi ở kích thƣớc lớn các hạt có xu hƣớng phân chia thành các domain từ để giảm năng lƣợng dị hƣớng hình dạng và ta có các hạt đa domain. - Khi kích thƣớc hạt giảm xuống dƣới một giá trị nào đó (thông thƣờng khoảng 100 nm) thì mỗi hạt là một domain từ nói cách khác ta có các hạt đơn domain có moment từ sắp xếp theo các phƣơng dễ từ hoá dƣới tác dụng của năng lƣợng dị hƣớng từ. - Khi đó moment từ của các hạt sẽ định hƣớng một cách hỗn loạn do đó moment từ tổng cộng bằng không. - Chỉ khi có từ trƣờng ngoài tác dụng thì mới có sự định hƣớng của moment từ của các hạt và tạo ra moment từ tổng cộng khác không. - Tính chất này là đặc trƣng cho các vật liệu thuận từ nhƣng ở đây mỗi hạt nanô có chứa hàng vạn nguyên tử nên cũng có moment từ hàng vạn lần lớn hơn moment từ nguyên tử vì vậy tính chất này đƣợc gọi là tính chất siêu thuận từ.Đƣờng cong từ hoá siêu thuận từ cũng tuân theo hàm Langevin nhƣ trƣờng hợp thuận từ. - Điều này là hoàn toàn khác so với đƣờng cong từ trễ sắt từ khi hạt có kích thƣớc lớn. - Hình 1.1 diễn tả sự thay đổi đƣờng cong từ hoá của vật liệu sắt từ khi kích thƣớc hạt giảm. - Trong giới hạn đơn domain khi kích thƣớc hạt. - Lê Công Dƣỡng (1997), Vật liệu học, NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội.. - Nguyễn Hữu Đức, Trần Mậu Danh, Trần Thanh Dung (2007), Chế tạo và nghiên cứu tính chất các hạt nano Fe 3 O 4 ứng dụng trong y sinh học, Tạp chí Khoa học, Đại học Quốc gia hà Nội.. - Nguyễn Hữu Đức, Nguyễn Hoàng Hải, Trần Mậu Danh (2005), Chế tạo và ứng dụng hạt nano từ tính trong sinh học,Báo cáo Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ IV, Hà Nội.. - Lê Minh Hải (2008), Chế tạo hạt nano Fe 3 O 4 bằng phương pháp thủy nhiệt và ứng dụng bước đầu,Khóa luận tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN.. - Nguyễn Hoàng Hải, Nguyễn Châu, Nguyễn Hoàng Lƣơng, Nguyễn Thị Vân Anh, Phan Tuấn Nghĩa, Mai Anh Tuấn (2007), Ứng dụng của hạt nano ôxit sắt từ để tách chiết DNA, đếm tế bào bạch cầu và cải tiến quá trình xử lý nước nhiễm bẩn, Hội nghị vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ 5-Vũng Tàu tr. - Nguyễn Đăng Phú (2007), Chế tạo hạt nano từ tính Fe 3 O 4 , SiO 2 / Fe 3 O 4 , nghiên cứu khả năng chống ôxi hóa của hạt nano từ tính SiO 2 / Fe 3 O 4 và ứng dụng hạt nano từ tính Fe 3 O 4 trong việc xử lý nước bị nhiễm Asenic, Khóa luận tốt nghiệp, Trƣờng ĐHKHTN-ĐHQGHN.. - Nguyễn Thị Thùy (2012),Nghiên cứu chế tạo hạt nano cấu trúc lõi vỏ nhằm ứng dụng trong y - sinh,Luận văn Thạc sĩ, Trƣờng Đại học Công nghệ.